[发明专利]一种采用钢铁厂废酸制备氧化铁黑和氯化钙的方法

摘要

本发明公开了一种采用钢铁厂废酸制备氧化铁黑和氯化钙的方法，包括如下步骤：S1：在钢铁厂废酸中加入铁皮充分反应，使铁皮过量，反应后静置澄清；S2：取上清液，添加氢氧化钙，调节pH值至6‑9，升温至80‑95℃；S3：鼓入空气氧化，过程中通过补充氢氧化钙保持pH值在6‑9之间，保持温度在80‑95℃，直至反应到所需颜色，保温30‑60min，出料；S4：固液分离后得到滤渣和滤液，在滤渣中加入盐酸除钙；然后经漂洗、压滤、干燥、研磨制得氧化铁黑；S5：在滤液中加入去重剂去除重金属离子，除杂后，对清液浓缩，制备得到氯化钙溶液，继续结晶、干燥即可得到氯化钙固体。其解决了现有钢铁产废酸的回收制备氧化铁的反应条件苛刻的问题，具有反应温和，容易批量生产的优势。

主权项

1.一种采用钢铁厂废酸制备氧化铁黑和氯化钙的方法，其特征是，包括如下步骤：S1：在钢铁厂废酸中加入干净的铁皮与盐酸充分反应，使铁皮过量，反应后加入助凝剂提高沉淀速度，静置澄清；所述助凝剂的浓度为1‑10ppm； S2：取上清液，添加氢氧化钙，调节pH值至6‑9，升温至80‑95℃； S3：鼓入空气氧化，氧化过程中通过补充氢氧化钙保持pH值在6‑9之间，保持温度在80‑95℃，直至反应到所需颜色，保温30‑60min，出料； S4：固液分离后得到滤渣和滤液，在滤渣中加入盐酸除钙；然后经漂洗、压滤、干燥、研磨、包装制得氧化铁黑； S5：在滤液中加入去重剂去除重金属离子，除杂后，对清液蒸发浓缩，制备得到氯化钙溶液，氯化钙溶液继续结晶、干燥即可得到氯化钙固体；所述去重剂为硫脲改性丝瓜络，所述硫脲改性丝瓜络采用如下方法制备得到： A1：将丝瓜络经过热水预处理，备用； A2：配制1%的NaOH溶液，再将NaOH溶液与乙醇以体积比4‑6:1混合得到混合处理液，将丝瓜络浸没在混合处理液中浸泡30‑50h，取出用水清洗干净，干燥备用； A3：将纤维改性剂、浓硫酸和水混合均匀制备成改性溶液，所述纤维改性剂具有如下通式：X(CH₂)_nOH，X为Cl或Br；所述纤维改性剂与浓硫酸中的硫酸的摩尔比为1:0.8‑1，所述改性溶液中硫酸和水的体积比为1:3‑5； A4：将经过步骤A2处理的丝瓜络浸没在步骤A3中制备的改性溶液中，将改性溶液加热到80‑85℃，保温8‑12h，反应完毕后将丝瓜络取出清洗干净，烘干备用； A5：将硫脲和催化剂溶解于水中配制成硫脲溶液，所述硫脲和催化剂在水中的质量体积浓度均为60‑80g/L；将步骤A4处理后的丝瓜络浸没在硫脲溶液中，加热至90‑95℃，保温4‑6h，冲洗干净后干燥，制备得到所需去重剂；所述步骤A4和A5中的加热过程中均通过超声波辅助反应；所述助凝剂为聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、羧甲基纤维素钠中的至少一种。