[发明专利]一种2-氮杂双环[2.2.1]-庚-5-烯-3-酮的制备方法

摘要

本发明涉及一种2‑氮杂双环[2.2.1]‑庚‑5‑烯‑3‑酮的制备方法，以甲基亚磺酸钠、环戊二烯和氯氰为原料，以碱液为催化剂，在微通道反应器中反应生成2‑氮杂双环[2.2.1]‑庚‑5‑烯‑3‑酮。该制备方法通过控制各原料间的配比和质量流量等技术条件，使主要原料在微通道反应器内充分混合并完全反应，显著缩短反应时间，产品收率97%以上，纯度达到99％以上。本发明工艺路线简洁，反应速度快，收率高，不但降低生产原料成本，而且提高工作效率和生产能力，同时确保工艺的生产操作安全性。

主权项

1.一种2‑氮杂双环[2.2.1]‑庚‑5‑烯‑3‑酮的制备方法，其特征在于：以甲基亚磺酸钠、环戊二烯和氯氰为原料，以碱液为催化剂，在微通道反应器中反应生成2‑氮杂双环[2.2.1]‑庚‑5‑烯‑3‑酮；所述制备方法至少包括以下步骤：步骤1、以Na₂SO₃和NaHCO₃为原料，以甲磺酰氯为催化剂，制成甲基亚磺酸钠溶液；步骤2、将所述的甲基亚磺酸钠溶液与环戊二烯溶液经微通道反应器的计量泵通入第一模块中进行混合，得到第一混合溶液，将所述第一混合溶液导入第二模块；所述甲基亚磺酸钠溶液的质量流量为19～27g/min，所述环戊二烯二氯甲烷溶液的质量流量为11～17g/min；步骤3、将氯氰经微通道反应器的计量泵通入第二模块中与步骤2导入的所述第一混合溶液进行混合，得到第二混合溶液，将所述第二混合溶液进行预热处理；所述氯氰的质量流量为7～9g/min；步骤4、将步骤3得到的第二混合溶液继续通过若干个串联的反应模块，将碱液经微通道反应器的计量泵通入所述的串联的反应模块中的至少两个，与流经的第二混合溶液混合，催化反应；所述碱液的质量流量为3～10g/min，使反应模块中料液pH值达到3～6；步骤5、将步骤4得到的料液导入淬灭模块降温，将碱液经微通道反应器的计量泵通入淬灭模块，使反应淬灭；所述碱液的质量流量为1～4g/min，使反应模块中料液pH值达到6.5～8；步骤6、导出料液，纯化、干燥，得到产品。