[发明专利]甲脒亚磺酸有机中间体的合成方法在审
| 申请号： | 201710835775.4 | 申请日： | 2017-09-17 |
| 公开（公告）号： | CN108239007A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 廖如佴 | 申请（专利权）人： | 成都韦伯斯特科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C381/14 | 分类号： | C07C381/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了甲脒亚磺酸有机中间体的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入1‑氯‑1‑硫‑二氨基甲烷，溴化钾溶液，控制搅拌速度210‑230rpm,控制溶液温度至15‑21℃，加入二甘醇二乙酸酯溶液，N‑溴代乙酰胺，继续反应90‑120min；加入硝酸镍粉末，控制搅拌速度310‑330rpm,继续反应2‑4h,降低温度至5‑9℃，静置20‑40min,加入硫酸钠溶液，溶液分层，分离出油层，硝基乙烷溶液洗涤30‑50min，在己二醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品甲脒亚磺酸。 | ||
| 搜索关键词： | 甲脒亚磺酸 有机中间体 合成 二氨基甲烷 硫酸钠溶液 溴代乙酰胺 溴化钾溶液 二乙酸酯 溶液分层 溶液洗涤 硝基乙烷 油层 二甘醇 己二醇 脱水剂 硝酸镍 重结晶 脱水 | ||
【主权项】：
1.甲脒亚磺酸有机中间体的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：A:在反应容器中加入1‑氯‑1‑硫‑二氨基甲烷，溴化钾溶液，控制搅拌速度210‑230rpm,控制溶液温度至15‑21℃，加入二甘醇二乙酸酯溶液，N‑溴代乙酰胺，继续反应90‑120min；B:加入硝酸镍粉末，控制搅拌速度310‑330rpm,继续反应2‑4h,降低温度至5‑9℃，静置20‑40min,加入硫酸钠溶液，溶液分层，分离出油层，硝基乙烷溶液洗涤30‑50min，在己二醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品甲脒亚磺酸。
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