[发明专利]5-孕甾烯-16β-甲基-16α，17β-环氧-3β-醇-20-酮药物中间体合成方法在审
| 申请号： | 201710835772.0 | 申请日： | 2017-09-16 |
| 公开（公告）号： | CN108239138A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 严义达 | 申请（专利权）人： | 成都奥卡特科技有限公司 |
| 主分类号： | C07J71/00 | 分类号： | C07J71/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了5‑孕甾烯‑16β‑甲基‑16α，17β‑环氧‑3β‑醇‑20‑酮药物中间体合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入5‑孕甾烯‑16α‑甲氧基‑16β‑甲基‑17‑溴‑3‑甲氧基‑20‑酮，环庚烷溶液，控制溶液温度至35‑42℃，控制搅拌速度410‑440rpm,加入水溶液，四乙酸铅，反应90‑130min；然后升高溶液温度至50‑55℃，加入二乙基锌粉末，加入硫酸钾溶液，控制搅拌速度230‑260rpm,反应4‑5h,降低温度至5‑10℃，用氯化钠溶液洗涤30‑50min,用环氧乙烷溶液洗涤60‑90min,在1,6‑己二醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品5‑孕甾烯‑16β‑甲基‑16α，17β‑环氧‑3β‑醇‑20‑酮。 | ||
| 搜索关键词： | 环氧 药物中间体合成 甲氧基 氯化钠溶液洗涤 硫酸钾溶液 二乙基锌 环氧乙烷 溶液洗涤 四乙酸铅 环庚烷 己二醇 脱水剂 重结晶 脱水 升高 | ||
【主权项】：
1.5‑孕甾烯‑16β‑甲基‑16α，17β‑环氧‑3β‑醇‑20‑酮药物中间体合成方法，其特征在于，包括如下步骤：A:在反应容器中加入5‑孕甾烯‑16α‑甲氧基‑16β‑甲基‑17‑溴‑3‑甲氧基‑20‑酮，环庚烷溶液，控制溶液温度至35‑42℃，控制搅拌速度410‑440rpm,加入水溶液，四乙酸铅，反应90‑130min；B:然后升高溶液温度至50‑55℃，加入二乙基锌粉末，加入硫酸钾溶液，控制搅拌速度230‑260rpm,反应4‑5h,降低温度至5‑10℃，用氯化钠溶液洗涤30‑50min,用环氧乙烷溶液洗涤60‑90min,在1,6‑己二醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品5‑孕甾烯‑16β‑甲基‑16α，17β‑环氧‑3β‑醇‑20‑酮。
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