[发明专利]5-孕甾烯-16β-甲基-16α，17β-环氧-3β-醇-20-酮药物中间体合成方法在审
| 申请号： | 201710835772.0 | 申请日： | 2017-09-16 |
| 公开（公告）号： | CN108239138A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 严义达 | 申请（专利权）人： | 成都奥卡特科技有限公司 |
| 主分类号： | C07J71/00 | 分类号： | C07J71/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 环氧 药物中间体合成 甲氧基 氯化钠溶液洗涤 硫酸钾溶液 二乙基锌 环氧乙烷 溶液洗涤 四乙酸铅 环庚烷 己二醇 脱水剂 重结晶 脱水 升高 | ||
1.5-孕甾烯-16β-甲基-16α，17β-环氧-3β-醇-20-酮药物中间体合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入5-孕甾烯-16α-甲氧基-16β-甲基-17-溴-3-甲氧基-20-酮，环庚烷溶液，控制溶液温度至35-42℃，控制搅拌速度410-440rpm,加入水溶液，四乙酸铅，反应90-130min；
B:然后升高溶液温度至50-55℃，加入二乙基锌粉末，加入硫酸钾溶液，控制搅拌速度230-260rpm,反应4-5h,降低温度至5-10℃，用氯化钠溶液洗涤30-50min,用环氧乙烷溶液洗涤60-90min,在1,6-己二醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品5-孕甾烯-16β-甲基-16α，17β-环氧-3β-醇-20-酮。
2.根据权利要求1所述5-孕甾烯-16β-甲基-16α，17β-环氧-3β-醇-20-酮药物中间体合成方法，其特征在于，所述的环庚烷溶液质量分数为15-21％。
3.根据权利要求1所述5-孕甾烯-16β-甲基-16α，17β-环氧-3β-醇-20-酮药物中间体合成方法，其特征在于，所述的硫酸钾溶液质量分数为10-16％。
4.根据权利要求1所述5-孕甾烯-16β-甲基-16α，17β-环氧-3β-醇-20-酮药物中间体合成方法，其特征在于，所述的氯化钠溶液质量分数为5-9％。
5.根据权利要求1所述5-孕甾烯-16β-甲基-16α，17β-环氧-3β-醇-20-酮药物中间体合成方法，其特征在于，所述的环氧乙烷溶液质量分数为40-46％。
6.根据权利要求1所述5-孕甾烯-16β-甲基-16α，17β-环氧-3β-醇-20-酮药物中间体合成方法，其特征在于，所述的1,6-己二醇溶液质量分数为60-67％。
7.根据权利要求1所述5-孕甾烯-16β-甲基-16α，17β-环氧-3β-醇-20-酮药物中间体合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入2mol 5-孕甾烯-16α-甲氧基-16β-甲基-17-溴-3-甲氧基-20-酮，900ml质量分数为21％环庚烷溶液，控制溶液温度至42℃，控制搅拌速度440rpm,加入6mol水溶液，6mol四乙酸铅，反应130min；
B:然后升高溶液温度至55℃，加入4mol二乙基锌粉末，加入700ml质量分数为16％硫酸钾溶液，控制搅拌速度260rpm,反应5h,降低温度至10℃，用质量分数为9％氯化钠溶液洗涤50min,用质量分数为46％环氧乙烷溶液洗涤90min,在质量分数为67％1,6-己二醇溶液中重结晶，活性氧化铝脱水剂脱水，得成品5-孕甾烯-16β-甲基-16α，17β-环氧-3β-醇-20-酮。
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