[发明专利]一种使用深共融溶剂提取测定玛咖中5种玛咖酰胺的方法有效

专利信息
申请号: 201710824961.8 申请日: 2017-09-14
公开(公告)号: CN107748211B 公开(公告)日: 2020-05-19
发明(设计)人: 李珂珂;弓晓杰;陈书笑 申请(专利权)人: 大连大学
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 大连智高专利事务所(特殊普通合伙) 21235 代理人: 胡景波
地址: 116622 辽宁省*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 发明具体涉及一种使用深共融溶剂提取测定玛咖中5种玛咖酰胺的方法,属于分析化学技术领域。其技术要点主要包括以下几个步骤:深共融溶剂的制备、待测溶液的制备、对照品混合液的制备、标准曲线的建立、待测样品中玛咖酰胺含量的测定。本发明的提取方法使用的深共融溶剂有较好的化学稳定性、可设计性和可循环使用,原料廉价易得且绿色环保,合成工艺简单并且不需要引入其它有机溶剂就可获得高纯度的产物,原子经济性达100%,解决了传统提取方法有机溶剂毒性大、提取率低、成本高、提取时间较长、提取次数多的问题。
搜索关键词: 一种 使用 深共融 溶剂 提取 测定 玛咖中 种玛咖酰胺 方法
【主权项】:
一种使用深共融溶剂提取测定玛咖中5种玛咖酰胺的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)深共融溶剂的制备氯化胆碱经真空干燥12h后,按照摩尔比为1:2分别称取氯化胆碱和1,6‑己二醇置于圆底烧瓶中,在80℃下加热回流搅拌直到形成均匀的液体,然后再反应4个小时即得到无色透明的深共融溶剂;(2)待测溶液的制备将玛咖粉末按照1g:10mL料液比加入含30wt%水的深共融溶剂中,70℃下超声波提取30min,离心后上清液即为提取液;将提取液溶解于甲醇中得到待测溶液,其中提取液的体积浓度为10%;(3)对照品混合液的制备分别精密称取N‑(间‑甲氧基苄基)‑亚麻酰胺、N‑苄基亚麻酰胺、N‑(间甲氧基苄基)‑亚油酰胺、N‑苄基亚油酰胺、N‑苄基十六烷酰胺对照品,用甲醇分别溶解后混合,配制成多组对照品混合液,所述对照品混合液中各对照品的质量浓度介于0.5~2000μg/mL范围内;(4)标准曲线的建立分别吸取步骤(3)中多组对照品混合溶液,进行液相色谱测定;色谱条件如下:色谱柱为XtimateXB‑C18色谱柱4.6×250mm,5μm;流动相:流动相A为水,流动相B为乙腈;梯度:0~24min,80vt%流动相B~100vt%流动相B;检测器为G4212‑60008二极管阵列检测器,检测波长210nm、280nm;流速0.8mL/min;柱温40℃;进样量10μL;以步骤(3)中各对照品混合液的质量浓度为横坐标,峰面积为纵坐标做标准曲线;(5)待测溶液中玛咖酰胺含量的测定按步骤(4)的色谱条件对待测溶液进行测定,并利用标准曲线计算待测样品中每种玛咖酰胺的含量。
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