[发明专利]一种制备纤维素微纳米纤丝的方法

摘要

本发明涉及一种制备纤维素微纳米纤丝的方法，步骤如下⑴将收集到的玉米芯残渣原料置于阴凉通风处风干，磨解粉碎、筛选处理；⑵抽提处理；⑶脱除非纤维素类物质；⑷化学改性处理以增加纤维素纤维在水相中的分散性；⑸调节步骤⑷中经过化学改性处理的玉米芯残渣原料的质量浓度为0.1～5.0％，充分搅拌分散，然后利用高压均质机进行均质处理，均质次数根据所需产品的性能进行调节和设定，均质处理后即得纤维素微纳米纤丝。本发明方法拓展了以玉米芯残渣为原料的天然纤维素高性能基材的利用途径，丰富了纳米纤维素的原料来源，对于实现农业废弃物的高效和高值化利用具有重要意义。

主权项

一种制备纤维素微纳米纤丝的方法，其特征在于：步骤如下：⑴将收集到的玉米芯残渣原料置于阴凉通风处风干，磨解粉碎，筛选以去除粗大的颗粒，筛选过程中选用20～80目筛之间的级分，收集筛选后的原料置于密封装置中存储备用；⑵将经上述步骤⑴中处理好的玉米芯残渣原料用甲苯和乙醇混合溶液进行抽提处理，以除去抽出物，将抽提后的原料风干、收集，置于密封装置中保存；其中，所述甲苯：乙醇的体积比为2:1‑4:1；⑶将抽提后的玉米芯残渣原料进行处理以脱除原料中的非纤维素类物质，该处理工艺分三段反应阶段进行，包括：第一段采用相对于绝干浆料质量3％‑20％的NaOH和相对于绝干浆料质量0.5％‑10％的纯H2O2，固液比为1:7‑1:20，温度30～90℃，时间30～240min；第二段采用相对于绝干浆料质量0.05％‑5％的二氧化氯，固液比为1:5‑1:20，温度35～100℃，时间30～100min，漂终pH控制在3.5～6.0；第三段采用相对于绝干浆料质量0.05％‑5.0％的二氧化氯，固液比为1:5‑1:20，温度35～100℃，时间30～60min，漂终pH控制在3.0～6.0；每个处理阶段反应结束后，将浆料用清水洗至中性，过滤，脱水，收集固体，然后置于4±1℃冷藏的条件下贮存、备用；⑷通过化学改性增加纤维素纤维在水相中的分散性：取经过步骤⑶处理后的浆料加入水调成质量浓度为1％的浆料悬浮液，将2,2,6,6‑四甲基哌啶‑氮‑氧化物试剂与NaBr试剂加入该质量浓度为1％的浆料悬浮液中，将混合液超声溶解5‑15min，之后对此混合液进行化学改性处理；其中，所述2,2,6,6‑四甲基哌啶‑氮‑氧化物试剂的加入量为0.01‑1.00mmol/g绝干浆料重量，NaBr试剂的加入量为0.06‑6.00mmol/g绝干浆料重量；反应过程中，在反应总时间的1/6‑1/2时间内加入NaClO溶液，NaClO的加入量为5‑100mmol/g绝干浆料重量，然后利用0.10mol/LHCl溶液调节反应体系pH值，使pH值维持在8.0‑10.0，随后反应体系会因化学改性反应使整个反应体系的pH值下降，之后逐滴滴加0.10mol/LNaOH溶液使反应体系pH维持在8.0‑‑12.0，待到达反应时间后，加入甲醇以终止该反应的进行，甲醇的加入量为10‑60mmol/g绝干浆料重量，控制反应体系温度在0～30℃；反应终止后，利用0.10mol/LNaOH溶液调节反应体系pH为6.8～7.2，收集经过上述化学改性处理的玉米芯残渣原料，并洗涤数次，直至无味为止，抽滤、脱水，浓缩至质量浓度为10％‑30％，并将所得浆料置于4℃±1的冷藏条件下储存、备用；⑸调节步骤⑷中经过化学改性处理的玉米芯残渣原料的质量浓度为0.1～5.0％，充分搅拌分散，然后利用高压均质机进行均质处理，均质次数根据所需产品的性能进行调节和设定，均质处理后即得玉米芯残渣纤维素微纳米纤丝。