[发明专利]一种自支撑三维多孔氮掺杂石墨烯－氢氧化镍超电容电极材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种三维多孔氮掺杂石墨烯/氢氧化镍电极材料制备方法，包括制备纳米多孔铜；制备三维多孔氮掺杂石墨烯在氩气和氢气气氛下，将炉温升至700‑1000℃，在此温度下煅烧1‑3分钟；在乙炔、氨气、氢气、氩气气氛下再煅烧1‑5分钟；在氩气的气氛下将样品快速降至室温，然后将样品置入腐蚀液中，除去里面的铜模板；随后将得到的样品依次用去离子水和酒精清洗干净，然后干燥即可得到自支撑三维多孔氮掺杂石墨烯薄膜。制备三维多孔氮掺杂石墨烯/氢氧化镍复合材料。

主权项

一种三维多孔氮掺杂石墨烯/氢氧化镍电极材料制备方法，包括如下的步骤：1)制备纳米多孔铜制备80～120μm厚的合金箔片，其中Cu、Mn原子个数百分比分别为30％和70％，室温下将合金箔片置于0.01‑0.3M盐酸稀溶液中，利用化学脱合金的方法处理20‑120分钟；将制得的纳米多孔铜先用去离子水清洗，再用无水乙醇清洗，然后将洁净的纳米多孔铜箔片室温下进行真空干燥。2)制备三维多孔氮掺杂石墨烯将步骤1制得的纳米多孔铜放入石英舟中，把装有纳米多孔铜的石英舟置于反应管炉膛外部区域；先通入氩气和氢气，其中，氩气、氢气比例按500:200的流量配置，此时将炉温升至700‑1000℃，待炉温升至指定温度后将石英舟快速移至反应管中部恒温区，在此温度下煅烧1‑3分钟；然后再按1‑50:5‑50:500:200的流量比例通入乙炔、氨气、氢气、氩气，在此条件下煅烧1‑5分钟；煅烧完毕后将石英舟快速从反应管中部恒温区移至炉膛外部，在氩气的气氛下将样品快速降至室温，然后将样品从管式炉中取出；然后将煅烧完的纳米多孔铜浸入配比为10g：10ml：100ml的氯化铁、盐酸和水的腐蚀液中，腐蚀时间为10～24小时，除去里面的铜模板；随后将得到的样品依次用去离子水和酒精清洗干净，然后干燥即可得到自支撑三维多孔氮掺杂石墨烯薄膜。3)制备三维多孔氮掺杂石墨烯/氢氧化镍复合材料将六水氯化镍、尿素和水按照0.5‑0.7g：1.1‑1.3g：70‑90mL的配比制得镍盐和尿素混合溶液总共70～90ml，将混合溶液转移至的聚四氟乙烯内衬的反应釜中；然后将步骤2)所得的三维多孔氮掺杂石墨烯薄膜也放入反应釜中，静止1～3小时，然后放入真空干燥箱中加热到70～120℃，反应4～20小时，待反应釜冷却至室温，将反应釜内衬中的自支撑薄膜取出，并依次用去离子水和酒精清理干燥，即得三维多孔氮掺杂石墨烯/氢氧化镍复合材料，用以制备超电容电极。