[发明专利]一种神经肌肉阻滞剂中间体的制备方法在审
| 申请号： | 201710740309.8 | 申请日： | 2017-08-25 |
| 公开（公告）号： | CN107778233A | 公开（公告）日： | 2018-03-09 |
| 发明（设计）人： | 秦勇;傅霖;宿磊;陈刚 | 申请（专利权）人： | 四川科瑞德制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D217/20 | 分类号： | C07D217/20 |
| 代理公司： | 北京坦路来专利代理有限公司11652 | 代理人： | 汪送来 |
| 地址： | 646100 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种神经肌肉阻滞剂中间体的制备方法，包括式(II)化合物与环合试剂在反应溶剂中反应生成式(I)化合物，其特征在于，将生成式(I)化合物的反应液降温，过滤后收集滤饼，滤饼加水或者不加水，加碱液使溶液pH至碱性，加入萃取溶剂萃取，得到的有机相除去溶剂后，残留物用结晶溶剂进行结晶，析晶得到式(I)化合物。本发明制备方法提高了产品的产率和纯度，产品产率达到95％，产品纯度达到99％(HPLC)。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 神经 肌肉 阻滞剂 中间体 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种式(I)化合物的制备方法，包括式(II)化合物与环合试剂在反应溶剂中反应生成式(I)化合物，其特征在于，将生成式(I)化合物的反应液降温，过滤后收集滤饼，滤饼加水或者不加水，加碱液使溶液pH至碱性，加入萃取溶剂萃取，得到的有机相除去溶剂后，残留物用结晶溶剂进行结晶，析晶得到式(I)化合物，其中，R1、R2各自独立地选自氢、羟基、卤素、任选被卤素取代的烷氧基、任选被卤素取代的烷基、任选被烷基取代的氨基、环烷基氧基；可选地，所述烷基为C1～C6烷基，所述烷氧基为C1～C6烷氧基，所述环烷氧基为C3～C6环烷氧基；可选地，R1、R2各自独立地选自氢、羟基、卤素、C1～C6烷氧基；可选地，R1、R2各自独立地选自羟基或C1～C6烷氧基；可选地，R1、R2各自独立地为C1～C3烷氧基；a选自0～4之间的整数，可选地，a为2；b选自0～5之间的整数，可选地，b为3；可选地，所述环合试剂选自POCl3、PCl5、P2O5、草酰氯中的至少一种；可选地，所述卤素选自F、Cl、Br、I。
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