[发明专利]一种过渡金属改性硅镁沸石催化剂的制备方法有效
| 申请号： | 201710727281.4 | 申请日： | 2017-08-23 |
| 公开（公告）号： | CN107497481B | 公开（公告）日： | 2019-12-13 |
| 发明（设计）人： | 牛建瑞;钱恒力;王曼;段二红;刘洁;刘浩彬 | 申请（专利权）人： | 河北科技大学 |
| 主分类号： | B01J29/78 | 分类号： | B01J29/78;B01D53/86;B01D53/72 |
| 代理公司： | 13100 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 | 代理人： | 赵婧;李志民 |
| 地址： | 050000 *** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种过渡金属改性硅镁沸石催化剂的制备方法，其包括以下步骤，a.将硫酸镁加入到去离子水中，加入浓硫酸，得到溶液A。b.将硅源加入到去离子水中，得到溶液B。c.将A溶液缓慢加入到B溶液中，同时加入模板剂，得到溶液C。d.将C溶液用高速搅拌0.5h，所得凝胶放入水热晶化釜中晶化。e．将步骤d晶化后的溶液抽滤，除去母液，在100℃的烘箱内烘干24h，得到硅镁沸石原粉。f．将硅镁沸石原粉加入到金属硝酸盐溶液中，搅拌2h，滴加共沉剂，调节pH至10，搅拌，阴干，得到催化剂前驱体；g.将催化剂前驱体在500℃～600℃下焙烧。本发明方法制得的硅镁沸石催化剂具有催化活性高，稳定性好的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 过渡 金属 改性 硅镁沸石 催化剂 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种过渡金属改性硅镁沸石催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，/na.将硫酸镁加入到去离子水中，硫酸镁与水的摩尔比为1:80～1：100，然后加入体积分数为98%浓硫酸，硫酸镁与硫酸的摩尔比为1:10，搅拌直至均匀溶液，得到溶液A；/nb.将硅源加入到去离子水中，硅源中硅元素与水的摩尔比为1: 10～1：30，搅拌直至均匀溶液，得到溶液B；/nc.在150r/min的转速下，将A溶液加入到B溶液中，同时加入模板剂，模板剂与硅源中硅元素的摩尔比为1:（0.5～1.5），搅拌直至均匀溶液，得到溶液C；所述模板剂为甲醇、乙醇、异丙醇、乙胺和正丁胺的一种或多种；/nd.将C溶液用高速剪切乳化打胶机搅拌0.5h，所得凝胶放入水热晶化釜中晶化10～48h，晶化温度为150～180℃；/ne．将步骤d晶化后的溶液抽滤，除去母液，将滤饼洗滤至中性，在100℃的烘箱内烘干24h，得到硅镁沸石原粉；/nf．将步骤e中得到硅镁沸石原粉研磨至80目，然后加入到金属硝酸盐溶液中，所述金属硝酸盐溶液中的硝酸根离子浓度为0.1mol/L-0.7mol/L,每升的金属硝酸盐溶液加入40g硅镁沸石，搅拌老化2h，缓慢滴加共沉剂，调节pH至10，搅拌老化24h，抽滤，阴干24h，得到催化剂前驱体；所述步骤f中金属硝酸盐溶液中的金属硝酸盐为硝酸铜、硝酸锰、硝酸铁、硝酸镧和硝酸铈的一种或多种;/ng.将催化剂前驱体在500℃～600℃下焙烧3-8h；步骤g程序升温为在25～250℃范围按照1～3℃/min升温，在250～450℃范围按照3～5℃/min升温，在450～600℃范围按照4～6℃/min升温，最后在预设温度恒温下3～8h。/n
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