[发明专利]一种用于测定禽蛋及禽蛋制品中五氯酚残留量的方法

摘要

一种用于测定禽蛋及禽蛋制品中五氯酚残留量的方法。其特征在于取均匀样品1.0～5.0g于10mL聚丙烯离心管中，加入含5.0％～10.0％(V/V)三乙胺的乙腈‑水溶液5～15mL，超声提取离心分离后，上清液经混合型阴离子交换小柱(6mL)净化，采用含1.0％～5.0％％(V/V)甲酸的甲醇/水溶液(50/50，V/V)进行淋洗，用含6.0％～15.0％(V/V)甲酸的甲醇溶液分次洗脱，洗脱液于40℃氮气吹至近干，用甲醇复溶后供液相色谱串联质谱测定。本发明不仅工艺简单、操作方便快捷，而且富集效率好、提取回收率高、价格低廉，具有良好的检测灵敏度和精密度，适合于禽蛋及禽蛋制品中五氯酚残留量分析，对于控制禽蛋及禽蛋制品中五氯酚残留量，保证食品安全和人身健康，具有重要的意义。

主权项

一种用于测定禽蛋及禽蛋制品中五氯酚残留量的方法，其特征在于包括如下步骤：1)提取：取具有代表性的禽蛋及禽蛋制品样品，充分混匀后称取1.0～5.0g于一离心管中，加入4～6μL的1.0mg/L 13C6‑PCP内标使用液和5～15mL的含5.0％～10.0％(V/V)三乙胺的乙腈‑水溶液(60～80/40～20,V/V)，匀浆，超声提取5～15min，涡旋5～15min，倾倒出上清液于另一离心管中，然后8000～9000r/min离心4～6min，吸取4～6mL上清液于具塞试管内，加入1.5～2.5mL水，混匀后，待净化；2)富集净化：将上述提取液加入已经用水和甲醇活化和平衡的混合型阴离子交换小柱中，控制流速1.5～2.5mL/min，然后分别用甲醇、水以及含1.0％～5.0％(V/V)甲酸的甲醇/水溶液(50/50，V/V)进行淋洗，吹干后用含6.0％～15.0％(V/V)甲酸的甲醇溶液分次洗脱，并收集，洗脱液于35～45℃氮气吹至近干，用甲醇复溶并定容至1.0mL，经0.18～0.22μm滤膜过滤后，供液相色谱串联质谱测定。