[发明专利]一种石墨负载二氧化锡电极及制备方法有效

专利信息
申请号: 201710680609.1 申请日: 2017-08-10
公开(公告)号: CN107653447B 公开(公告)日: 2019-05-10
发明(设计)人: 范佳奇;王凯;武广 申请(专利权)人: 上海博丹环境工程技术股份有限公司
主分类号: C23C18/12 分类号: C23C18/12;C02F1/461;C02F101/30
代理公司: 北京华仲龙腾专利代理事务所(普通合伙) 11548 代理人: 李静
地址: 200437 上海市虹口*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明公开了一种石墨负载二氧化锡电极及制备方法,包括以下步骤:(1)将石墨片用砂纸进行打磨,除去表面惰性层,然后进行氧终端化处理;将处理得到的石墨电极放置于马弗炉,在二氧化碳气氛中,采用程序升温进行热处理,得到备用石墨片;(2)制备溶胶—凝胶沉积液;(3)浸渍沉积、烘干、煅烧过程重复进行多次后,制备得到SnO2‑Mn/Graphite电极。本发明利用金属元素锰对SnO2镀层表面结构进行改造,获得粒径较小、排列紧密的Mn掺杂SnO2修饰层,提高电极性能;获得的电极与未修饰石墨片相比,不仅能表现出高的析氧电位和电催化活性,而且可以有效保持石墨电极的稳定性。
搜索关键词: 一种 石墨 负载 氧化 电极 制备 方法
【主权项】:
1.一种石墨负载二氧化锡电极的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将石墨片用砂纸进行打磨,除去表面惰性层,然后进行氧终端化处理,所述氧终端化处理的具体步骤为:在65%的浓硝酸中浸泡24h或在王水中煮沸1h;将处理得到的石墨电极放置于马弗炉,在二氧化碳气氛中,采用程序升温进行热处理,程序温度为1‑5℃/min,扩孔热处理温度为600‑800℃,热处理时间为3‑5h,得到备用石墨片;(2)制备溶胶—凝胶沉积液:将四氯化锡、氯化锰、十二烷基苯磺酸钠、乙醇以及去离子水配制成溶胶—凝胶预沉积液,其中四氯化锡:氯化锰:十二烷基苯磺酸钠:水:乙醇组分的摩尔比为(1‑1.5):(0.05‑0.06):(0.0053‑0.0063):(18‑30):(28‑33);(3)浸渍沉积:以步骤(1)制备的石墨片为载体,将步骤(2)制备的溶胶—凝胶沉积液水平涂布在待用石墨片上;然后进行烘干处理,所述烘干处理:在烘箱中,以100℃烘干12h,以200℃烘干2h;然后进行煅烧处理,所述煅烧处理:将电极材料在空气气氛下,300‑500℃在马弗炉中煅烧1h,升降温速率为1℃min‑1;以上浸渍沉积、烘干、煅烧过程重复进行多次后,制备得到SnO2‑Mn/Graphite电极。
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