[发明专利]一种石墨负载二氧化锡电极及制备方法

说明书

本发明公开了一种石墨负载二氧化锡电极及制备方法，包括以下步骤：(1)将石墨片用砂纸进行打磨，除去表面惰性层，然后进行氧终端化处理；将处理得到的石墨电极放置于马弗炉，在二氧化碳气氛中，采用程序升温进行热处理，得到备用石墨片；(2)制备溶胶—凝胶沉积液；(3)浸渍沉积、烘干、煅烧过程重复进行多次后，制备得到SnO₂‑Mn/Graphite电极。本发明利用金属元素锰对SnO₂镀层表面结构进行改造，获得粒径较小、排列紧密的Mn掺杂SnO₂修饰层，提高电极性能；获得的电极与未修饰石墨片相比，不仅能表现出高的析氧电位和电催化活性，而且可以有效保持石墨电极的稳定性。

技术领域

本发明涉及有机废水处理技术领域，具体是一种石墨负载二氧化锡电极及制备方法。

背景技术

电化学高级氧化法(EAOPs)是一种以电子作为反应试剂来高效绿色处理环境污染物的方法，已被许多科研工作者广泛地应用在对于有机废水降解的研究中。EAOPs本质上是一种在固液(电极/电解液)界面上发生的异相电子转移反应，这就使电极成为整个反应体系的关键。许多研究指出，适用于废水中有机污染物电化学氧化处理的阳极应该具有良好的导电性能、电化学稳定性、较高的析氧电位以及对有机物有良好的催化降解活性。同时成本尽可能低廉。

石墨电极是目前实际使用最广泛的商业化电极。其价格低，机械强度高，电化学稳定性好，可以适应高酸碱、高腐蚀性的工作系统。但它的电势窗口窄，析氧电位低，这就限制了它在水处理领域的进一步应用。SnO₂是一种具有良好电化学性能，能对水体中污染物进行高效降解的电阳极材料。在目前的报道中，SnO₂阳极相对于Pt、IrO₂等形稳型阳极(DSA)，具有高的析氧电位，使它能够拥有良好的HO^·自由基生成能力，以利于有机污染物的降解。但SnO₂自身一些性质，如导电能力差等，阻碍了它的进一步应用。所以对SnO₂材料的改进工作一直在进行。在SnO₂掺杂金属元素是一种能够有效克服其缺点，让电极具有较低的应用电位，从而能够迅速地处理诸如芳香类污染物、染料以及农药废水，并能将这些污染物彻底矿化的方法。

近几年有关复合负载电极的比较研究表明，这些传统或改进的金属氧化物电极与碳材料进行组合，能够弥补两者的缺点，兼具两者的优势。因此，对石墨电极进行结构设计和表面负载，进一步提高其析氧电位和催化活性，具有重要的理论和实用意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种石墨负载二氧化锡电极及制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种石墨负载二氧化锡电极，包括以下步骤：

(1)将石墨片用砂纸进行打磨，除去表面惰性层，然后进行氧终端化处理，所述氧终端化处理的具体步骤为：在65％的浓硝酸中浸泡24h或在王水中煮沸1h；将处理得到的石墨电极放置于马弗炉，在二氧化碳气氛中，采用程序升温进行热处理，程序温度为1-5℃/min，扩孔热处理温度为600-800℃，热处理时间为3-5h，得到备用石墨片；

(2)制备溶胶—凝胶沉积液：将四氯化锡、氯化锰、十二烷基苯磺酸钠、乙醇以及去离子水配制成溶胶—凝胶预沉积液，其中四氯化锡：氯化锰：十二烷基苯磺酸钠：水：乙醇组分的摩尔比为(1-1.5)：(0.05-0.06)：(0.0053-0.0063)：(18-30)：(28-33)；