[发明专利]一种石墨烯/橡胶复合材料制备方法

摘要

本发明属于橡胶湿法混炼技术领域，具体涉及一种石墨烯/橡胶复合材料制备方法，工艺过程包括制备母胶混合液、制备母胶和制备复合材料共三个步骤，首先对填料进行搅拌和超声雾化的技术手段预处理形成填料乳液，然后采用填料预分散体骤温破碎技术，将填料乳液通过气体高压将填料乳液喷出，喷射到高温物体表面，填料乳滴骤然遇热破碎，实现了填料在橡胶基体中的二次分散，再采用高温闪蒸干燥技术，将经填料预分散体骤温破碎分散后制备的湿法混炼胶置于高温环境中将其中的水分瞬间蒸发，固化填料在橡胶基体中优良分散，最后采用常规的密炼机制备填料/橡胶复合材料；其原理科学可靠，实用简便，制备效率高，应用前景广阔，使用环境友好。

主权项

1.一种石墨烯/橡胶复合材料制备方法，其特征在于工艺过程包括制备母胶混合液、制备母胶和制备复合材料共三个步骤：（1）制备母胶混合液：首先制备改性氧化石墨烯水溶液：将氧化石墨烯粉末和水在温度为25‑100℃和功率在500‑1500W的条件下超声15min‑12h制得氧化石墨烯水溶液，氧化石墨烯水溶液中氧化石墨烯的含量为1‑10mg/ml，将γ‑氨丙基三乙氧基硅烷加入到设定质量的去离子水中稀释成质量百分比浓度为0.5‑2%的KH‑550水溶液，将氧化石墨烯水溶液加入KH‑550水溶液中形成混合液，在室温条件下超声分散混合液10‑30min，然后将混合液置于20‑70℃的恒温水浴中反应12‑24h，得到改性后的氧化石墨烯水溶液；然后制备白炭黑浆料：将设定质量份数的水和白炭黑混合搅拌，并用高速分散机处理得到分散均匀的质量百分比浓度为20‑30%的白炭黑水分散体，利用全方位行星式球磨机处理白炭黑水分散体4‑6h得到白炭黑浆料；最后制备母胶混合液：将改性石墨烯水溶液和200g天然乳胶加入到白炭黑浆料中进行5‑30min的机械搅拌处理，得到混合浆料，将30g 经过功率750W超声处理5min的质量百分比浓度为20% 的Si69水溶液加入到混合浆料中配置成母胶混合液，完成母胶混合液的制备；（2）、制备母胶：将高温板的表面温度调节为150℃，喷嘴的喷射速度调节为15m/s，喷嘴的喷出流量调节为3L/h，喷嘴距离高温板的水平距离调节为100mm，母胶混合液从喷雾器喷射到高温板表面的乳滴经过爆破和飞溅实现微观分散，母胶混合液中的白炭黑水分散体经过骤温破碎分散工艺处理使得白炭黑水分散体中的水分在高温板的高温气垫作用下瞬间蒸发，高温板的表面 形成母胶，完成母胶的制备；白炭黑水分散体中的水分的蒸发固化了白炭黑与天然乳胶的微观分散，防止了白炭黑的凝聚过程，在高温作用下天然乳胶中的碱性成分挥发，避免了酸絮凝方法导致的胶料品质变差的问题；（3）制备复合材料：用刮板将母胶刮下后置于开炼机上进行塑炼，得到片状的母胶，将片状母胶裁剪成设定尺寸的块状母胶，以利于混炼并防止母胶应力过大损害机器，将1.8g 的ZnO、1.8g的硬脂酸、1.8g的防老剂4020、1.24g的促进剂D、1.15g的促进剂CZ和0.96g 的S配成小料，将密炼机的初始温度调节为90℃，初始转速调节为90r/min，在密炼机中加入步骤（2）制备的母胶的2/3，40s后将小料和剩余的1/3母胶加入密炼机，得到混合物料，40s后提栓2s，混合物料的温度上升到120℃后，将密炼机的转速提高到100r/min运转140s后提栓2s，将密炼机的转速降至90r/min，混合物料的温度上升到145℃后炼胶1min，混合物料的温度上升到147℃后进行排胶，得到混炼胶，密炼的总时间小于6min，将165g的混炼胶、1.29g的促进剂CZ和1.1g 的S放入滚距调节为包辊后的开炼机中打三角包4次，将打三角包后的混炼胶压片成设定的厚度并在室温环境下静置16h，完成复合材料的制备；天然胶乳为泰国产的质量百分比浓度为60%的天然乳胶；白炭黑为青岛罗地亚有限公司产品生产的白炭黑；Si69水溶液的添加量为白炭黑质量的8%；促进剂D、防老剂4020、促进剂CZ和S均为市售的工业级产品。