[发明专利]一种2‑三氯甲基吡啶的制备方法在审
| 申请号： | 201710677103.5 | 申请日： | 2017-08-09 |
| 公开（公告）号： | CN107501168A | 公开（公告）日： | 2017-12-22 |
| 发明（设计）人： | 慕灯友;陈洪龙;岳瑞宽;钟劲松;薛谊 | 申请（专利权）人： | 南京红太阳生物化学有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D213/26 | 分类号： | C07D213/26 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司32218 | 代理人： | 徐冬涛,邢贤冬 |
| 地址： | 210047 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2‑三氯甲基吡啶的制备方法，采用2‑甲基吡啶为原料，2‑甲基吡啶加热汽化，以N2为载气，将2‑甲基吡啶蒸气送至分子筛催化剂床层，与Cl2在分子筛催化剂作用下进行氯化反应；反应液进行减压蒸馏，收集后馏分；往后馏分中加入盐酸使2‑三氯甲基吡啶生成盐酸盐，采用有机溶剂萃取，分出水相，采用NaOH溶液调节水相的pH至8‑9，有机溶剂萃取2‑3次，合并有机相，除去溶剂，得到2‑三氯甲基吡啶纯品。本发明方法避免2‑甲基吡啶与Cl2的反应热过高生成焦油；采用常规ZSM‑5、纯硅分子筛替代三氯化磷、五氯化磷、三氯氧磷等剧毒物质作为催化剂，工艺生产安全可靠，2‑三氯甲基吡啶的产率可达90％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 吡啶 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑三氯甲基吡啶的制备方法，其特征在于该方法以2‑甲基吡啶为原料一步制备2‑三氯甲基吡啶，包括以下步骤：(1)、2‑甲基吡啶加热汽化，以N2为载气，将2‑甲基吡啶蒸气送至分子筛催化剂床层；(2)、2‑甲基吡啶蒸气与Cl2在分子筛催化剂作用下进行氯化反应；(3)、反应液进行减压蒸馏，收集后馏分；往后馏分中加入盐酸使2‑三氯甲基吡啶生成盐酸盐，采用有机溶剂萃取，分出水相，采用NaOH溶液调节水相的pH至8～9，再用有机溶剂萃取2～3次，合并有机相，除去溶剂，得到2‑三氯甲基吡啶纯品。
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