[发明专利]玉米中种菌唑残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法有效
申请号: | 201710670015.2 | 申请日: | 2017-08-08 |
公开(公告)号: | CN107664670B | 公开(公告)日: | 2019-12-03 |
发明(设计)人: | 梁京芸;赵善仓;董崭;王磊;蔡达;范丽霞 | 申请(专利权)人: | 山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/06 |
代理公司: | 37105 济南诚智商标专利事务所有限公司 | 代理人: | 韩百翠<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 250100 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种玉米中种菌唑残留的超高效液相色谱‑串联质谱检测方法。本发明首先以乙腈作为提取溶剂,采用优化后的QuEChERS法(萃取和净化步骤中的净化剂为PSA、C18和GCB共3种)提取玉米中的种菌唑,取得较高的加标回收率;然后采用超高效液相色谱‑串联质谱法(UPLC‑ESI+‑MS/MS)测定玉米中种菌唑,方法简便、灵敏、选择性高,可为农产品安全监测和环境行为评价提供科学的技术手段。 | ||
搜索关键词: | 种菌唑 超高效液相色谱 玉米 串联质谱法 农产品安全 串联质谱 环境行为 技术手段 提取溶剂 净化剂 乙腈 萃取 回收率 灵敏 残留 净化 监测 检测 优化 | ||
【主权项】:
1.一种玉米中种菌唑残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法,其特征是,包括以下步骤:/n1)样品前处理/n将鲜玉米粒粉碎、匀浆后,准确称取1.00g样品置于离心管中,加入5ml乙腈溶解样品;离心,取上清液加入PSA、GCB和 C18充分混合;离心,取上清液过微孔滤膜,待测;所述PSA、C18和 GCB 的用量分别为0.025、0.020和 0.020 g/mL;/n其中PSA为乙二胺-N-丙基硅烷,GCB为石墨化炭黑;/n2)检测/n得到的待测液采用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪进行定量分析;/n所述超高效液相色谱仪器参数条件如下:/n色谱柱:Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱,50mm×2.1mm,1.8µm;柱温:35℃,样品室温度20 ℃;进样体积:1.0 μL;/n流动相A:0.2 %甲酸水,流动相B:甲醇;流速:0.3 mL/min,梯度洗脱,梯度洗脱程序如下:/n /n所述三重四级杆串联质谱仪条件如下:/n电喷雾电离正离子模式,ESI+;毛细管电压:4 KV;离子源温度:110 ℃;脱溶剂气温度:375 ℃;锥孔反吹氮气流量:8 L/min;脱溶剂气流量:11 L/min;扫描模式为多反应监测扫描MRM,其定性离子对、定量离子对及其他反应条件见下表/n 。/n
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