[发明专利]玉米中种菌唑残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法

权利要求书

1.一种玉米中种菌唑残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法，其特征是，包括以下步骤：

1）样品前处理

将鲜玉米粒粉碎、匀浆后，准确称取1.00g样品置于离心管中，加入5ml乙腈溶解样品；离心，取上清液加入PSA、GCB和 C18充分混合；离心，取上清液过微孔滤膜，待测；所述PSA、C18和 GCB 的用量分别为0.025、0.020和 0.020 g/mL；

其中PSA为乙二胺-N-丙基硅烷，GCB为石墨化炭黑；

2）检测

得到的待测液采用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪进行定量分析；

所述超高效液相色谱仪器参数条件如下：

色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱，50mm×2.1mm，1.8µm；柱温：35℃，样品室温度20 ℃；进样体积：1.0 μL；

流动相A：0.2 %甲酸水，流动相B：甲醇；流速：0.3 mL/min，梯度洗脱，梯度洗脱程序如下：

所述三重四级杆串联质谱仪条件如下：

电喷雾电离正离子模式，ESI+；毛细管电压：4 KV；离子源温度：110 ℃；脱溶剂气温度：375 ℃；锥孔反吹氮气流量：8 L/min；脱溶剂气流量：11 L/min；扫描模式为多反应监测扫描MRM，其定性离子对、定量离子对及其他反应条件见下表

。

2.如权利要求1所述的一种玉米中种菌唑残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法，其特征是，所述步骤1）具体为：将样品进行粉碎、匀浆机匀浆后，准确称取 1.00 g 样品，置于离心管中，加入5 mL 乙腈，涡旋振荡 2 min；于 4 000 r/min 条件下离心 5 min；取上清液 3 mL 转移至另一离心管中，加入 0.075 g PSA 和 0.060 g GCB，0.060g C18涡旋振荡 2 min；于4 000 r/min 下离心 5 min，取上清液1 mL 过 0.22 μm 微孔滤膜，待测。

3.如权利要求1所述的一种玉米中种菌唑残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法，采用基质匹配的标准曲线Y=1388X+3604对玉米中种菌唑进行定量。