[发明专利]一种粗硒中硒量测定方法

摘要

本发明涉及硒含量的测量方法。一种粗硒中硒量测定方法，将待测粗硒样品放入容器中，加入硝酸使硒样品溶解，待棕色烟冒尽，再加入硫酸使反应完全；加入盐酸、酒石酸使完全溶解，然后盐酸羟胺，待沉淀凝聚，静置澄清后，过滤；用盐酸多次清洗固状物，用水多次清洗固状物；在固状物中加入盐酸和硝酸使固状物溶解，然后再加入水和尿素使反应完全；本发明方法结果准确可靠，分析范围广，为今后粗硒贸易往来提供了准确可靠的分析方法。

主权项

一种粗硒中硒量测定方法，其特征在于：按照如下步骤进行步骤一、将待测粗硒样品放入容器中，加入硝酸使硒样品溶解，待棕色烟冒尽，再加入硫酸使反应完全；步骤二、加入盐酸、酒石酸使完全溶解，然后盐酸羟胺，待沉淀凝聚，静置澄清后，过滤；步骤三、用盐酸多次清洗固状物，用水多次清洗固状物；步骤四、在固状物中加入盐酸和硝酸使固状物溶解，然后再加入水和尿素使反应完全；步骤五、加入酚酞乙醇溶液作指示剂，滴加氢氧化钠溶液使呈碱性即溶液变红色，然后再加入硫酸，搅拌下，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，然后加入碘化钾溶液和淀粉溶液，然后轮流循环加入硫代硫酸钠标准滴定溶液和碘化钾溶液，在轮流循环过程中，每次加入硫代硫酸钠标准滴定溶液时都要滴定至蓝色消失，每次加入碘化钾溶液使产生蓝色，直至加入碘化钾溶液后不变蓝色，轮流循环结束；步骤六、粗硒中硒的质量百分数式中，c指硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔/升，V3指滴定时，所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的总体积，单位为毫升，V0指步骤一中未加入待测粗硒样品，滴定时，所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的总体积，单位为毫升，M＝19.74克/摩尔，m 0指待测粗硒样品质量，单位为克。