[发明专利]一种粗硒中硒量测定方法

说明书

技术领域

本发明属于硒含量的测量方法技术领域，具体涉及一种粗硒中硒量测定方法。

背景技术

目前粗硒产品中硒的测定方法中没有一种可以快速准确的测量出来，测量误差大，测量时间长，随着硒用途越来越广，为了贸易结算，急需制定一种粗硒化学分析方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：如何提供一种能够快速准确的测量粗硒中硒含量的方法。

本发明所采用的技术方案是：一种粗硒中硒量测定方法，按照如下步骤进行

步骤一、将待测粗硒样品放入容器中，加入硝酸使硒样品溶解，待棕色烟冒尽，再加入硫酸使反应完全；

步骤二、加入盐酸、酒石酸使完全溶解，然后盐酸羟胺，待沉淀凝聚，静置澄清后，过滤；

步骤三、用盐酸多次清洗固状物，用水多次清洗固状物；

步骤四、在固状物中加入盐酸和硝酸使固状物溶解，然后再加入水和尿素使反应完全；

步骤五、加入酚酞乙醇溶液作指示剂，滴加氢氧化钠溶液使呈碱性即溶液变红色，然后再加入硫酸，搅拌下，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，然后加入碘化钾溶液和淀粉溶液，然后轮流循环加入硫代硫酸钠标准滴定溶液和碘化钾溶液，在轮流循环过程中，每次加入硫代硫酸钠标准滴定溶液时都要滴定至蓝色消失，每次加入碘化钾溶液使产生蓝色，直至加入碘化钾溶液后不变蓝色，轮流循环结束；

步骤六、粗硒中硒的质量百分数式中，c指硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔/升，V₃指滴定时，所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的总体积，单位为毫升，V₀指步骤一中未加入待测粗硒样品，滴定时，所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的总体积，单位为毫升，M＝19.74克/摩尔，m₀指待测粗硒样品质量，单位为克。作为一种优选方式：步骤一中，待测粗硒样品质量为0.10克，硝酸密度为1.42克/毫升，硝酸的体积为10毫升，硫酸密度为1.84克/毫升，硫酸的体积为3毫升，为了节省时间，加入硝酸后加热到100℃以下使快速溶解，加入硫酸后加热到至刚冒白烟后冷却到室温，然后再加热到至刚冒白烟后再冷却到室温。

作为一种优选方式：步骤二中，盐酸的密度为1.19克/毫升，盐酸的体积为100毫升，酒石酸的质量为1-2克，加入盐酸、酒石酸后加热到200℃以下使完全溶解，盐酸羟胺的质量为5-6克，为了快速沉淀凝聚，加入0.5-2克滤纸，然后加热到80℃～90℃保温1.5h～2h。

作为一种优选方式：步骤三中，盐酸的密度为1.19克/毫升，用盐酸清洗6-8次，用水清洗3-5次。

作为一种优选方式：步骤四中，盐酸的密度为1.19克/毫升，盐酸的体积为15毫升，硝酸密度为1.42克/毫升，硝酸的体积为0.5-1毫升，为了固状物快速溶解，使用沸水浴进行加热，加入水的质量为80毫升和2克尿素，为了快速反应完全，煮沸3min，取下冷却至室温。

作为一种优选方式：步骤五中，加入酚酞乙醇溶液的浓度为10克/升，加入量为0.1-01毫升，氢氧化钠溶液的浓度为200克/升，硫酸密度为1.84克/毫升，硫酸的体积为20毫升，硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度为0.1摩尔/升，碘化钾溶液的浓度为100克/升，每次加入的碘化钾溶液的体积为1毫升，淀粉溶液的浓度为5克/升，淀粉溶液的体积为5毫升。

本发明的有益效果是：本发明填补了国内外粗硒化学分析方法的空白，总结了粗硒中硒量测定的方法，方法结果准确可靠，分析范围广，为今后粗硒贸易往来提供了准确可靠的分析方法，具有较大的推广价值。本发明对试料分解方法、硫酸冒白烟时间、还原单体硒酸度、还原单体硒体积、还原单体硒温度、酒石酸的用量、盐酸羟胺的用量、沉淀保温时间、尿素的用量、共存元素干扰及消除进行了试验。方法测定范围70.00％～98.00％；方法相对标准偏差0.084％～0.18％；加标回收率98.8％～100.6％。

具体实施方式

实施例1