[发明专利]一种高纯度丁香酚环氧的制备方法、产物及产物的应用有效
| 申请号： | 201710626704.3 | 申请日： | 2017-07-27 |
| 公开（公告）号： | CN107445921B | 公开（公告）日： | 2019-09-20 |
| 发明（设计）人： | 范宏;曹骏 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07D303/24 | 分类号： | C07D303/24;C07D301/28;C07F7/18;C08K9/06 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 朱朦琪 |
| 地址： | 310013 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高纯度丁香酚环氧的制备方法，将环氧氯丙烷、丁香酚和苄基三乙基氯化铵混合，经开环反应后，再加入氢氧化钠水溶液，经闭环反应得到粗产品；该粗产品经减压蒸馏后，再经低温重结晶处理得到丁香酚环氧；所述的低温重结晶处理，具体为：减压蒸馏得到的液体与有机溶剂混合，降至‑20～‑0℃，过滤后得到提纯的丁香酚环氧。本发明提供了一种制备高纯度丁香酚环氧的方法，通过对粗产品进行特定的提纯工艺，将其纯度由90％显著提升至99％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 丁香酚 环氧 粗产品 高纯度 制备 低温重结晶 减压蒸馏 苄基三乙基氯化铵 氢氧化钠水溶液 环氧氯丙烷 闭环反应 开环反应 提纯工艺 有机溶剂 提纯 过滤 应用 | ||
【主权项】：
1.一种丁香酚环氧的制备方法，其特征在于，步骤如下：(1)将环氧氯丙烷、丁香酚和苄基三乙基氯化铵混合，经开环反应后，再加入氢氧化钠水溶液，经闭环反应得到粗产品；(2)步骤(1)得到的粗产品经减压蒸馏后，再经低温重结晶处理得到所述的丁香酚环氧；所述的低温重结晶处理，具体为：减压蒸馏得到的粗产物与有机溶剂混合，降至‑20～0℃，过滤后得到提纯产物；所述的有机溶剂选自甲醇，低温重结晶处理的温度为‑20～‑5℃；所述的低温重结晶处理为两次，第一次低温重结晶处理的温度为‑10～0℃；第二次低温重结晶处理的温度‑20～‑10℃。
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