[发明专利]一种锂离子电池负极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种锂离子电池负极材料的制备方法，以尿素为沉淀剂，四水乙酸镍为镍源，四水乙酸钴为钴源，以乙二醇和去离子水作溶剂，通过混合溶剂热法和前驱物退火，制备具有单分散多孔NiCo₂O₄亚微米立方体结构的锂离子电池负极材料。本发明以乙二醇和去离子水作为反应溶剂，仅需混合溶剂热法和前驱物退火法即可获得分散性高且具有多孔结构的NiCo₂O₄亚微米立方体；在1A/g的高电流密度下首次放电容量高达1380 mAh/g，300次循环后放电容量仍有607mAh/g，具有优异的循环稳定性能；在制备该电极材料的过程中，对分散系溶液要求低，溶剂方便易得，不产生有害物质，绿色环保；制备工艺简单，对设备要求低，生产周期短，制备出产品量较大且没有杂质，适合大规模生产。

主权项

1.一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：以尿素为沉淀剂，四水乙酸镍为镍源，四水乙酸钴为钴源，以乙二醇和去离子水作溶剂，通过混合溶剂热法和前驱物退火，制备具有单分散多孔NiCo₂O₄亚微米立方体结构的锂离子电池负极材料；具体步骤如下：一、准确称取一定重量份的四水乙酸镍、四水乙酸钴和尿素，加入若干体积比的乙二醇和去离子水，在磁力搅拌器作用下配制成混合清澈溶液；二、将步骤一中混合均匀的清澈溶液转移至水热反应釜中，设定相应温度，恒温加热至反应完全；三、待反应完全的溶液冷却沉淀后，用去离子水和无水乙醇对其离心洗涤后，进行固液分离，得到紫色固体，置于真空干燥箱中干燥得到紫色固体粉末；四、将步骤三中获得的产物在空气环境中和一定温度条件下退火，冷却至室温即可得到黑色成品；所述步骤一中，四水乙酸镍重量份1.5～4.5，四水乙酸钴重量份3～9，尿素重量份加入21.6～64.8，乙二醇与去离子水的体积比为150：30～90：90，乙二醇体积与四水乙酸镍的质量比为100～20:1，去离子水体积与四水乙酸镍的质量比为20～60:1；所述步骤二中，设定温度110～180℃，加热时间12～24h；所述步骤四中，退火设置在空气环境中，将步骤三中干燥后的原料放入可控升温速率的电阻炉中，升温速率为1～3℃/min，升温至350～600℃，维持1～3h。