[发明专利]一种磷化阻燃碳酸钙聚酯材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种磷化阻燃碳酸钙聚酯材料的制备方法，本发明将酰胺酯化阻燃碳酸钙参与到碳酸酯的聚合反应中，提高了碳酸钙在聚合物间的分散性，有效的降低了团聚，提高了碳酸钙与聚合物间的相容性，提高了成品材料的稳定性强度，同时碳酸钙还提高了成品材料的力学性能，降低了生产成本；磷化酯的加入与碳酸钙起到了协同阻燃的性能，进一步提高了成品的阻燃防火性。

主权项

一种磷化阻燃碳酸钙聚酯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）取2,6二甲酚、无水氯化铝混合，搅拌均匀，升高温度为100‑105℃，加入三氯氧磷，保温搅拌200‑320分钟，降低温度为47‑50℃，加入混合料重量3‑4倍的、76‑80%的乙醇溶液中，保温搅拌1‑2小时，降低温度至常温，滴加10‑15mol/l的硫酸溶液，滴加完毕后搅拌均匀，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得羧基磷酸酯；（2）取碳酸钙，加入到其重量20‑37倍的无水乙醇溶液中，超声3‑5分钟，加入三乙胺，搅拌均匀，蒸馏除去乙醇，得胺基化碳酸钙；（3）取上述羧基磷酸酯、胺基化碳酸钙混合，加入到混合料重量10‑20倍的去离子水中，搅拌均匀，在80‑90℃下保温搅拌1‑2小时，过滤，将沉淀水洗，真空40‑50℃下干燥2‑3小时，得酰胺酯化阻燃碳酸钙；（4）取辛酸亚锡，加入到1,6‑己二醇中，加入sp‑80，搅拌均匀，得催化分散液；（5）将碳酸酯、上述酰胺酯化阻燃碳酸钙、无水甲苯混合，搅拌均匀，加入上述催化分散液，搅拌均匀，放入到干燥的聚合管中，通入氩气，真空下封管，置于120‑130℃的油浴中保温反应20‑25小时，将产物冷却，加入到三氯甲烷中，搅拌均匀，依次加入冰甲醇、冰正己烷，静置，将沉淀在40‑45℃下真空干燥2‑3天，即得磷化阻燃碳酸钙聚酯材料；所述的2,6二甲酚、无水氯化铝、三氯氧磷、10‑15mol/l的硫酸溶液、碳酸钙、三乙胺、辛酸亚锡、1,6‑己二醇、sp‑80、无水甲苯、三氯甲烷、冰甲醇、冰正己烷、碳酸酯的重量比为1‑2：3‑5：3‑4：30‑40：10‑13：1‑2：0.4‑1：18‑20:1‑2：30‑40：30‑40：18‑20：10‑17：100‑130。