[发明专利]一种磷化阻燃碳酸钙聚酯材料的制备方法

权利要求书

1.一种磷化阻燃碳酸钙聚酯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）取2,6二甲酚、无水氯化铝混合，搅拌均匀，升高温度为100-105℃，加入三氯氧磷，保温搅拌200-320分钟，降低温度为47-50℃，加入混合料重量3-4倍的、76-80%的乙醇溶液中，保温搅拌1-2小时，降低温度至常温，滴加10-15mol/l的硫酸溶液，滴加完毕后搅拌均匀，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得羧基磷酸酯；

（2）取碳酸钙，加入到其重量20-37倍的无水乙醇溶液中，超声3-5分钟，加入三乙胺，搅拌均匀，蒸馏除去乙醇，得胺基化碳酸钙；

（3）取上述羧基磷酸酯、胺基化碳酸钙混合，加入到混合料重量10-20倍的去离子水中，搅拌均匀，在80-90℃下保温搅拌1-2小时，过滤，将沉淀水洗，真空40-50℃下干燥2-3小时，得酰胺酯化阻燃碳酸钙；

（4）取辛酸亚锡，加入到1,6-己二醇中，加入sp-80，搅拌均匀，得催化分散液；

（5）将碳酸酯、上述酰胺酯化阻燃碳酸钙、无水甲苯混合，搅拌均匀，加入上述催化分散液，搅拌均匀，放入到干燥的聚合管中，通入氩气，真空下封管，置于120-130℃的油浴中保温反应20-25小时，将产物冷却，加入到三氯甲烷中，搅拌均匀，依次加入冰甲醇、冰正己烷，静置，将沉淀在40-45℃下真空干燥2-3天，即得磷化阻燃碳酸钙聚酯材料；

所述的2,6二甲酚、无水氯化铝、三氯氧磷、10-15mol/l的硫酸溶液、碳酸钙、三乙胺、辛酸亚锡、1,6-己二醇、sp-80、无水甲苯、三氯甲烷、冰甲醇、冰正己烷、碳酸酯的重量比为1-2：3-5：3-4：30-40：10-13：1-2：0.4-1：18-20:1-2：30-40：30-40：18-20：10-17：100-130。