[发明专利]一种甘油加氢反应混合物的核磁共振检测方法

摘要

本发明公开了一种甘油加氢反应混合物的核磁共振检测方法，它是将甘油加氢反应混合物样品溶解于氘代试剂，放入核磁共振波谱仪中，然后利用扩散排序谱技术BPPLED脉冲检测混合物组分，进行初步归属；之后再利用一维选择性激发全相关谱（TOCSY）技术SELMLGP脉冲，对混合物样品成分进一步确认。本发明方法所得的分析结果直观明了，检测灵敏度较高，能够很好的检测甘油加氢反应混合物样品，同时也适用于对低碳醇的组分的定性检测。

主权项

1.一种甘油加氢反应混合物的核磁共振检测方法，其特征在于包括如下步骤：（1）首先将甘油加氢混合物溶于氘代溶剂中，待完全溶解后，将样品管放入400 MHz液体核磁共振波谱仪主磁体中，所使用核磁共振波谱仪z轴梯度线圈能够产生的最大梯度场强度为0.5 T∙m‑1；设定磁体温度为273‑323 K，压缩空气气流为100‑1000 lph，恒温5‑60分钟；（2）调出扩散排序谱BPPLED脉冲序列，设置梯度恢复延迟2 ms，涡流延迟5 ms，扫描次数设定值为8的倍数，空扫次数为4的倍数，每张图谱的采样点数为16K‑64K；设定扩散时间为50‑200 ms，梯度施加时间为600‑2500 µs，梯度强度为2%，采集第一个一维氢谱；设置扩散时间为50 ms，梯度施加时间为1000 µs，梯度强度为80%‑98%，在此条件下采集第二个一维氢谱；将得到的两张图谱进行匹配，使两张谱图的信号强度一致，匹配比例值为2%‑10%；将脉冲调整为二维图谱脉冲，在梯度强度值为100%，梯度施加时间为1000 µs的条件下采集二维扩散排序谱，采样数为8‑256；用软件Dynamic Center 2.2.4进行数据处理，即获得二维扩散排序谱谱图；（3）通过解读二维扩散排序谱，指认混合物中可辨认组分，对于信号重叠导致无法归属的区域，选择重叠部分组分的非重叠特征区信号，调出一维选择性激发全相关谱脉冲序列，设置一维选择性激发全相关谱的混合时间为50~200 ms，采样点数16K‑64K，扫描次数为2的倍数，空扫次数4次，获得混合物中信号重叠部分组分的一维选择性激发全相关谱，由布鲁克Topspin 3.1软件处理上述一维选择性激发全相关谱，指认二维扩散排序谱中重叠信号所对应的化合物。