[发明专利]一种快速准确测定耐热钢中铌元素含量的ICP-AES法

摘要

本发明公开一种快速准确测定耐热钢中铌元素含量的ICP‑AES法。本方法将待测样品以盐酸、硝酸、氢氟酸溶解，硼酸络合配位后于ICP‑AES最佳分析条件下直接测定。本发明的测定方法前处理样品时间短，无需高氯酸发烟，加入硼酸络合消除氢氟酸的影响，解决了现有分析方法中存在的步骤繁琐、试剂消耗量大、易造成环境污染等问题，实现了对耐热钢中铌元素含量的快速、准确、安全无污染的检测。本发明的测定方法具有操作简单、试剂用量少、环境危害小等优点，利用本发明测定耐热钢中的铌含量范围为0.001%～5%，测定结果的相对标准偏差为0.1%～1.2%，测定值与认定值一致，其分析结果准确可靠，易于推广。

主权项

一种快速准确测定耐热钢中铌元素含量的ICP‑AES法，其特征在于：该方法包括以下步骤：（1）分别配制下述备用试剂：质量体积浓度为1.19g/ml的盐酸、1.42g/ml的硝酸、1.15g/ml的氢氟酸；同时配制质量百分比为5%的硼酸溶液以备用；（2）配制试样溶液：称取0.1000g被测试样，置于容量为100ml的聚四氟乙烯烧杯中，依次加入步骤（1）中所配制的盐酸10ml、硝酸5ml和氢氟酸1ml，加热至完全溶解，冷却到室温，加入5ml硼酸溶液络合配位，然后转移溶液至100ml容量瓶中，用去离子水定容、并摇匀，最后得到试样溶液；（3）配制铌标准曲线溶液：称取6份0.1000g高纯铁，分别置于六个容量为100ml的聚四氟乙烯烧杯中，均依次加入步骤（1）中所配制的盐酸10ml、硝酸5ml和氢氟酸1ml，加热至完全溶解，冷却到室温，加入5ml硼酸溶液，然后转移溶液至100ml容量瓶中，分别移取铌标液，用去离子水定容、并摇匀，最后得到铌标准曲线溶液；（4）绘制铌标准曲线溶液的工作曲线：将步骤（3）所得到的铌标准曲线溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，设定仪器参数，选择波长Nb319.4nm，分别以铌标准曲线溶液的浓度为横坐标、以铌的发射光谱强度为纵坐标绘制铌标准曲线溶液的工作曲线；（5）将步骤（2）所得到的试样溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，设定仪器参数，选择波长Nb319.4nm，测定试样溶液的光谱强度，并从铌标准曲线溶液的工作曲线中查得试样溶液的铌含量。