[发明专利]一种快速准确测定耐热钢中铌元素含量的ICP-AES法

权利要求书

1.一种快速准确测定耐热钢中铌元素含量的ICP-AES法，其特征在于：该方法由以下步骤组成：

(1)分别配制下述备用试剂：质量体积浓度为1.19g/ml的盐酸、1.42g/ml的硝酸、1.15g/ml的氢氟酸；同时配制质量百分比为5%的硼酸溶液以备用；

(2)配制试样溶液：称取0.1000g被测试样，置于容量为100ml的聚四氟乙烯烧杯中，依次加入步骤(1)中所配制的盐酸10ml、硝酸5ml和氢氟酸1ml，加热至完全溶解，冷却到室温，加入5ml硼酸溶液络合配位，然后转移溶液至100ml容量瓶中，用去离子水定容、并摇匀，最后得到试样溶液；

(3)配制铌标准曲线溶液：称取6份0.1000g高纯铁，分别置于六个容量为100ml的聚四氟乙烯烧杯中，均依次加入步骤(1)中所配制的盐酸10ml、硝酸5ml和氢氟酸1ml，加热至完全溶解，冷却到室温，加入5ml硼酸溶液，然后转移溶液至100ml容量瓶中，分别移取铌标液，用去离子水定容、并摇匀，最后得到铌标准曲线溶液；

⑷绘制铌标准曲线溶液的工作曲线：将步骤⑶所得到的铌标准曲线溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，设定仪器参数，选择波长Nb319.4nm，分别以铌标准曲线溶液的浓度为横坐标、以铌的发射光谱强度为纵坐标绘制铌标准曲线溶液的工作曲线；

(5)将步骤(2)所得到的试样溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，设定仪器参数，选择波长Nb319.4nm，测定试样溶液的光谱强度，并从铌标准曲线溶液的工作曲线中查得试样溶液的铌含量。

2.根据权利要求1所述的快速准确测定耐热钢中铌元素含量的ICP-AES法，其特征在于：所述高纯铁的质量分数大于99.98%。

3.根据权利要求1所述的快速准确测定耐热钢中铌元素含量的ICP-AES法，其特征在于：所述铌标液的质量体积浓度为1mg/ml和0.1mg/ml两种规格。

4.根据权利要求1所述的快速准确测定耐热钢中铌元素含量的ICP-AES法，其特征在于：所述电感耦合等离子体原子发射光谱仪在检测时所设定的仪器参数为RF功率1150W、冷却器流量16L/min、辅助器流量0.5L/min、垂直观测高度：18mm，雾室压力25Psi。