[发明专利]一种高导热高强度的聚酰亚胺石墨膜的制备方法有效
| 申请号： | 201710583619.3 | 申请日： | 2017-07-17 |
| 公开（公告）号： | CN107265451B | 公开（公告）日： | 2019-10-25 |
| 发明（设计）人： | 杨露;陈铸红;孙善卫;史恩台 | 申请（专利权）人： | 安徽国风塑业股份有限公司 |
| 主分类号： | C01B32/205 | 分类号： | C01B32/205;C08G73/10 |
| 代理公司： | 合肥天明专利事务所(普通合伙) 34115 | 代理人： | 汪贵艳;陈进 |
| 地址： | 230088 安徽省合肥*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高导热高强度的聚酰亚胺石墨膜制备方法，包括：在有机溶剂中加入氧化石墨烯超声分散，然后加入芳香二胺搅拌并加热反应，得到石墨烯/二胺溶液；在氮气保护下，按二酐和二胺的摩尔比为1：1，将芳香族二酐分批加入到石墨烯/二胺溶液中进行反应，得石墨烯/聚酰胺酸溶液；降至‑20～0℃后，加入亚胺化脱水剂和催化剂搅拌均匀得到树脂溶液；将树脂溶液流延到不锈钢板上，干燥、亚胺化、热定型得到石墨烯/PI膜；在炭化炉中氩气气氛下热处理后再热压炉中进行2200～2800℃的高温石墨化处理，制得高导热高强度的聚酰亚胺石墨膜。本发明使用原位聚合的方法将石墨烯可进入PI膜结构单元中，在提高薄膜的强度以及耐热性。 | ||
| 搜索关键词： | 石墨烯 聚酰亚胺 高导热 石墨膜 二胺溶液 树脂溶液 亚胺化 制备 耐热性 聚酰胺酸溶液 芳香族二酐 高温石墨化 氧化石墨烯 热处理 不锈钢板 超声分散 氮气保护 芳香二胺 加热反应 有机溶剂 原位聚合 氩气气氛 摩尔比 热定型 炭化炉 脱水剂 二胺 二酐 流延 炉中 再热 催化剂 薄膜 | ||
【主权项】：
1.一种高导热高强度的聚酰亚胺石墨膜制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）在有机溶剂中加入氧化石墨烯，超声处理使氧化石墨烯分散均匀，然后加入芳香二胺搅拌并加热反应，使氧化石墨烯与二胺反应形成接枝物，得到石墨烯/二胺溶液；（2）在氮气保护下，按二酐和二胺的摩尔比为1：1，将芳香族二酐分批加入到石墨烯/二胺溶液中进行反应，得石墨烯/聚酰胺酸溶液；（3）将反应装置温度降低至‑20～0℃后，加入亚胺化脱水剂和催化剂搅拌均匀得到树脂溶液；（4）将树脂溶液流延到不锈钢板上，干燥得凝胶膜；然后将凝胶膜从不锈钢板上剥离下来，再用金属框架将其固定并放入亚胺炉中进行亚胺化；最后热定型得到石墨烯/PI 膜；（5）将石墨烯/PI 膜叠层后，在炭化炉中氩气气氛下热处理；所述热处理是以1～10℃/min 的升温速率升到800℃，分别在400℃、600℃、800℃时各保持0.5～1 小时；（6）将炭化后的样品在热压炉中进行2200～2800℃的高温石墨化处理，最终制得高导热高强度的聚酰亚胺石墨膜，所述石墨化处理是氩气加压保护下加热，先以1～10℃/min 升到2000℃，然后以2～10℃/min 升到2800℃，并分别在2200℃、2400℃、2800℃时各保持0.5～1 小时。
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