[发明专利]一种高含氮量的高亮度氮氧化物荧光粉的合成方法

摘要

本发明公开了一种高含氮量的高亮度氮氧化物荧光粉EuxMaSibAlcOdNe的合成方法，属于发光材料技术领域。通过将铕元素原料采用金属铕与硅粉制成合金的方式加入，同时有硅元素的氮化步骤，在高温烧成后，结合退火处理或酸洗处理工艺，可以获得含氮量高的高亮度氮氧化物荧光粉。本发明不需超高压的处理工艺即可获得高亮度Eu2+掺杂的高含氮量氮氧化物荧光粉，降低了设备的安装和维护成本；并可获得较大尺寸晶粒的粉体，提高粉体亮度的同时，缩短大尺寸晶粒粉体的合成周期，降低了生产成本；通过对粉体表面优化，降低晶体内部缺陷和释放晶体内部应力的退火处理和酸洗除杂工序，获得亮度高且纯度高氮氧化物荧光粉，提高粉体的品质。

主权项

一种稀土Eu2+掺杂高含氮量的高亮度氮氧化物荧光粉的合成方法，所述的Eu2+掺杂高含氮量的高亮度氮氧化物的化学组成通式为EuδMaSibAlcOdNe，其中，M为碱土金属阳离子，a≥0；b，c，d，e＞0，e/(d+e)≥0.5；当a＝0时，0.0001＜δ≤0.05，当a>0时，0.001＜δ/(δ+a)≤0.15，其合成方法包括如下步骤：(1)硅铕合金EuSim制备工序：将铕金属和金属硅粉在800～1400℃高温及保护气氛下进行处理，得到EuSim合金块体并进行破碎成粉末，其中，0.3≤m≤1.5；(2)原料氮化工序：根据氮氧化物的化学组成，将一定量的硅粉，或者硅粉和含铝的氧化物或氮化物，在1200～1700℃加压氮气氛下进行氮化处理，得到氮化硅块体，或含铝的氮化硅块体，将块体进行破碎成粉末；(3)高温烧成工序；根据Eu2+掺杂氮氧化物化学组成，将步骤(2)获得的氮化硅粉末，或含铝的氮化硅粉末，和铝氮化物或铝氧化物、步骤(1)获得的EuSim合金粉以及必要的碱土金属M化合物均匀混合，然后将混合原料在1700～2300℃温度下、0.3～9.8MPa氮气气氛下高温烧成，将烧成获得块体破碎成粉末，即可获得Eu2+掺杂氮氧化物荧光粉；(4)后处理工序：包含荧光粉的退火处理和/或酸洗处理；退火处理指在将步骤(3)获得粉体在低于烧成温度进行加热煅烧的工序，酸洗处理是将经退火处理后的粉体在酸液浸渍酸洗的工序。