[发明专利]多级纳米结构柔性无机膜的制备方法及应用有效

专利信息
申请号: 201710571526.9 申请日: 2017-07-13
公开(公告)号: CN107308948B 公开(公告)日: 2019-09-13
发明(设计)人: 梁恒;罗鑫圣 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: B01J23/889 分类号: B01J23/889;B01J35/06;C01G45/02;B82Y40/00;C02F1/72;C02F1/28;B01J20/06;B01J20/28;B01J20/30
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 侯静
地址: 150001 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要: 多级纳米结构柔性无机膜的制备方法及应用,涉及一种柔性无机膜的制备方法及应用。是要解决现有催化过一硫酸盐的粉末状纳米催化剂催化效率低,需要进一步回收,较为麻烦的问题。方法:一、制备柔性二氧化锰膜基底;二、制备多级纳米结构催化膜。多级纳米结构柔性无机膜在催化过一硫酸盐中的应用。该催化膜有效地提高了催化氧化反应效率,使得过一硫酸盐对有机污染物的降解作用更为高效、彻底,无机催化膜由于是过滤时进行催化,因此使用后无需进一步回收,而且使用寿命长,可使用至膜本身发生破损为止。本发明用于污水处理领域。
搜索关键词: 多级纳米结构 制备 无机膜 催化膜 硫酸盐 催化 应用 催化氧化反应 污水处理领域 粉末状纳米 有机污染物 催化效率 二氧化锰 使用寿命 回收 有效地 降解 膜基 催化剂 过滤 破损
【主权项】:
1.多级纳米结构柔性无机膜的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:一、制备柔性二氧化锰膜基底:所述柔性二氧化锰膜基底的制备方法为方法一、方法二或方法三;方法一为:将高锰酸钾和氯化铵溶于去离子水中,搅拌1~2小时;将搅拌均匀的溶液倒入水热反应釜中,在160~220℃的条件下反应12~36小时;反应结束后,将所得到的沉淀物用0.45微米的玻璃纤维滤膜过滤,在65~70℃温度下干燥10~12h,得到二氧化锰纳米线;将二氧化锰纳米线超声分散在蒸馏水中,用0.45微米的玻璃纤维滤膜过滤,65~70℃温度下干燥30~40分钟,在滤膜上形成二氧化锰纳米线膜,将柔软的二氧化锰纳米线膜从滤膜上面揭下来;将二氧化锰纳米线膜在400~600℃温度下高温焙烧1~2h,得到焙烧后的二氧化锰纳米线膜;方法二为:将高锰酸钾溶于去离子水中,再加入乙酸乙酯,在85~95℃的条件下回流搅拌2~3天;反应结束后,将所得到的沉淀物用0.45微米的玻璃纤维滤膜过滤,在65~70℃温度下干燥10~12h,得到二氧化锰纳米线;将二氧化锰纳米线超声分散在蒸馏水中,用0.45微米的玻璃纤维滤膜过滤,65~70℃温度下干燥30~40分钟,在滤膜上形成二氧化锰纳米线膜,将柔软的二氧化锰纳米线膜从滤膜上面揭下来;将二氧化锰纳米线膜在400‑600℃温度下高温焙烧1~2h,得到焙烧后的二氧化锰纳米线膜;方法三为:将硫酸锰、氯酸钾和醋酸钾溶于去离子水中,搅拌30~40分钟;将搅拌均匀的溶液倒入水热反应釜中,在160~180℃的条件下反应6~12小时;反应结束后,将所得到的沉淀物用0.45微米的玻璃纤维滤膜过滤,在65~70℃温度下干燥10~12h,得到二氧化锰纳米线;将二氧化锰纳米线超声分散在蒸馏水中,用0.45微米的玻璃纤维滤膜过滤,65~70℃温度下干燥30~40分钟,在滤膜上形成二氧化锰纳米线膜,将柔软的二氧化锰纳米线膜从滤膜上面揭下来;将二氧化锰纳米线膜在400‑600℃温度下高温焙烧1~2h,得到焙烧后的二氧化锰纳米线膜;二、制备多级纳米结构催化膜:所述多级纳米结构催化膜的制备方法为方法一或方法二;方法一:取制备好的二氧化锰纳米线膜,浸泡于0.05~0.1mol/L醋酸铜与乙醇的混合溶液中,浸泡10~15s后取出烘干,重复3~5次后,放入马弗炉中在200~400℃煅烧20~60分钟;将硝酸铜溶于去离子水中,加入氨水搅拌均匀,得到硝酸铜和氨水的混合溶液;将煅烧过后的二氧化锰纳米线膜放入硝酸铜和氨水的混合溶液中,静置12~48小时后得到二氧化锰纳米线/氧化铜纳米片的多级纳米结构的催化膜;方法二:取制备好的二氧化锰纳米线膜,浸泡于0.05~0.1mol/L醋酸铜与乙醇的混合溶液中,浸泡10~15s后取出烘干,重复3~5次后,放入马弗炉中在200~400℃煅烧20~60分钟;将硝酸铜溶于去离子水中,加入六次甲基四胺搅拌均匀,得到混合溶液;将煅烧过后的二氧化锰纳米线膜放入混合溶液中,静置30~40分钟,然后在85~92℃水热处理6~12小时,得到二氧化锰纳米线/氧化铜纳米线的多级纳米结构的催化膜。
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