[发明专利]一种离子流色谱的应用

摘要

本发明采用了优选的离子流色谱的应用方法，并在雷公藤9种炮制品的基础上进行分析，开拓了离子流色谱的应用新领域。本发明优化目标明确，工艺条件预测精准，保证提取物中间产品产量、质量稳定一致。

主权项

1.一种离子流色谱的应用，其特征在于：如下步骤：甘草炮制雷公藤制备方法：按雷公藤与甘草3:1的比例，分别取各自饮片适量，甘草饮片加8倍体积水，浸泡30min，分3次煎煮，每次煎煮60min，合并煎煮液，减压浓缩与雷公藤质量比为1:1，得甘草汁；将甘草汁加入雷公藤饮片中，浸泡12h，不断搅拌，使雷公藤饮片与甘草汁充分接触，待甘草汁充分吸收，于100℃，炒10min，至雷公藤表面不粘手为度，晾干，备用；超声提取雷公藤炮制品，配制成1mg/ml的溶液，0.22μm滤膜过滤，备用，色谱条件：色谱柱XSelect HSS T3 3.5μm；2.1×100mm Column Waters流动相：A 0.1％的甲酸水；B 0.1％的甲酸乙腈检测波长：254nm；柱温：40℃；流速：0.2ml/min；进样量：8μL；液相梯度洗脱程序：质谱条件电离模式：ESI±；扫描范围：100‑1000m/z；离子源电压：4.5kv；雾化气流量：1.5L/min；干燥气N₂：100kPa；脱溶剂部温度：200℃；Ion Accumulation Time：30msec；CID Energy：50％；检测器电压1.80‑2.10kV；提取雷公藤主要成分的离子流色谱图鉴定了：雷公藤甲素、雷公藤碱戊、雷公藤春碱、雷公藤碱、雷公藤晋碱、雷公藤次碱、雷酚内酯、Demethylzeylasteral、雷公藤红素、雷公藤脂甲。