[发明专利]酰基取代的缺电子含氮杂环化合物的电化学催化合成方法有效
申请号: | 201710550023.3 | 申请日: | 2017-07-07 |
公开(公告)号: | CN107460497B | 公开(公告)日: | 2019-02-26 |
发明(设计)人: | 曾程初;王晴晴;胡利明 | 申请(专利权)人: | 北京工业大学 |
主分类号: | C25B3/00 | 分类号: | C25B3/00 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张立改 |
地址: | 100124 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 酰基取代的缺电子含氮杂环化合物的电化学催化合成方法,属于酰基类含氮芳香杂环化合物技术领域。该方法是在电解池中以α‑酮酸和缺电子含氮杂环化合物为原料,在电解液中,以卤素离子为电催化剂,在添加剂的存在下电解,反应温度25~70℃,电流密度1~5mA/cm2,通过2.0~3.5F/mol的电量后,得到酰基类含氮芳香杂环化合物。本发明方法首次采用操作简单的电化学催化的间接电解方法合成了酰基类含氮芳香杂环化合物,避免硝酸银等昂贵的金属化合物以及化学计量的(NH4)2S2O8等过氧化物的使用,这样能够实现原子经济性,使得成本大大降低,操作也变得更为简单化,更加适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 芳香杂环化合物 含氮杂环化合物 电化学催化 酰基 酰基取代 合成 金属化合物 原子经济性 电催化剂 过氧化物 化学计量 间接电解 卤素离子 电解池 电解液 硝酸银 酮酸 电解 添加剂 电量 | ||
【主权项】:
1.α‑酮酸和缺电子的含氮芳香杂环化合物Minisci酰基化的电化学催化合成方法,其特征在于,包括以下步骤:在单室电解池或者双室电解池中以式(II)表示的含氮杂环化合物和式(III)表示α‑酮酸为原料,在电解液中,以卤素化合物为电催化剂,同时添加电解质、添加剂的条件下进行恒电流电化学反应,电流密度1~5mA/cm2,当通过的电量达到2.5~3.5F/mol含氮杂环化合物后,得到式(I)表示的酰基类含氮芳香杂环化合物;
其中,Ⅱ表示含氮杂环化合物,杂环中至少含有1个N的杂环,Ⅲ表示脂肪族或芳香族α‑酮酸;电解液为甲醇、乙醇、1,2‑二氯乙烷、四氢呋喃水溶液、1,4‑二氧六环水溶液、DMF水溶液或乙腈;催化剂卤素化合物选自卤化铵或碱金属卤化物,卤化铵选自碘化铵、溴化铵,四乙基溴化铵、四丁基碘化铵;碱金属卤化物选自碘化钠或溴化钠;电解质为高氯酸锂。
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