[发明专利]酰基取代的缺电子含氮杂环化合物的电化学催化合成方法有效

专利信息
申请号: 201710550023.3 申请日: 2017-07-07
公开(公告)号: CN107460497B 公开(公告)日: 2019-02-26
发明(设计)人: 曾程初;王晴晴;胡利明 申请(专利权)人: 北京工业大学
主分类号: C25B3/00 分类号: C25B3/00
代理公司: 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 代理人: 张立改
地址: 100124 *** 国省代码: 北京;11
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 芳香杂环化合物 含氮杂环化合物 电化学催化 酰基 酰基取代 合成 金属化合物 原子经济性 电催化剂 过氧化物 化学计量 间接电解 卤素离子 电解池 电解液 硝酸银 酮酸 电解 添加剂 电量
【权利要求书】:

1.α-酮酸和缺电子的含氮芳香杂环化合物Minisci酰基化的电化学催化合成方法,其特征在于,包括以下步骤:在单室电解池或者双室电解池中以式(II)表示的含氮杂环化合物和式(III)表示α-酮酸为原料,在电解液中,以卤素化合物为电催化剂,同时添加电解质、添加剂的条件下进行恒电流电化学反应,电流密度1~5mA/cm2,当通过的电量达到2.5~3.5F/mol含氮杂环化合物后,得到式(I)表示的酰基类含氮芳香杂环化合物;

其中,Ⅱ表示含氮杂环化合物,杂环中至少含有1个N的杂环,Ⅲ表示脂肪族或芳香族α-酮酸;

电解液为甲醇、乙醇、1,2-二氯乙烷、四氢呋喃水溶液、1,4-二氧六环水溶液、DMF水溶液或乙腈;催化剂卤素化合物选自卤化铵或碱金属卤化物,卤化铵选自碘化铵、溴化铵,四乙基溴化铵、四丁基碘化铵;碱金属卤化物选自碘化钠或溴化钠;电解质为高氯酸锂。

2.按照权利要求1所述的α-酮酸和缺电子的含氮芳香杂环化合物Minisci酰基化的电化学催化合成方法,其特征在于,含氮杂环化合物选自吡嗪类、吡啶类、哒嗪类、苯并吡嗪、苯并吡啶类化合物。

3.按照权利要求1所述的α-酮酸和缺电子的含氮芳香杂环化合物Minisci酰基化的电化学催化合成方法,其特征在于,四氢呋喃水溶液中四氢呋喃:水的体积比=4:1,1,4-二氧六环水溶液中1,4-二氧六环:水的体积比=1:1,DMF水溶液中DMF:H2O的体积比=4:1。

4.按照权利要求1所述的α-酮酸和缺电子的含氮芳香杂环化合物Minisci酰基化的电化学催化合成方法,其特征在于,电解液中催化剂的浓度0-70mmol/L。

5.按照权利要求4所述的α-酮酸和缺电子的含氮芳香杂环化合物Minisci酰基化的电化学催化合成方法,其特征在于,电解液中催化剂的浓度为10mmol/L。

6.按照权利要求1所述的α-酮酸和缺电子的含氮芳香杂环化合物Minisci酰基化的电化学催化合成方法,其特征在于,含氮杂环化合物和α-酮酸的摩尔比为1:1-1:10;其中α-酮酸的浓度为67mmol/L-670mmol/L。

7.按照权利要求6所述的α-酮酸和缺电子的含氮芳香杂环化合物Minisci酰基化的电化学催化合成方法,其特征在于,含氮杂环化合物和α-酮酸的摩尔比为1:3;其中α-酮酸的浓度为201 mmol/L。

8.按照权利要求1所述的α-酮酸和缺电子的含氮芳香杂环化合物Minisci酰基化的电化学催化合成方法,其特征在于,电解质高氯酸锂,其在电解液中的浓度0.01-1mol/L。

9.按照权利要求1所述的α-酮酸和缺电子的含氮芳香杂环化合物Minisci酰基化的电化学催化合成方法,其特征在于,电解质高氯酸锂,其在电解液中的浓度0.1mol/L。

10.按照权利要求1所述的α-酮酸和缺电子的含氮芳香杂环化合物Minisci酰基化的电化学催化合成方法,其特征在于,添加剂为硫酸、对甲苯磺酸、固体酸或六氟异丙醇,优选六氟异丙醇,添加剂在电解液中的浓度0-333mol/L。

11.按照权利要求10所述的α-酮酸和缺电子的含氮芳香杂环化合物Minisci酰基化的电化学催化合成方法,其特征在于,添加剂在电解液中的浓度为133mol/L。

12.按照权利要求1所述的α-酮酸和缺电子的含氮芳香杂环化合物Minisci酰基化的电化学催化合成方法,其特征在于,电解用的阳极为石墨电极、铂网;电解反应温度为25℃-70℃;电流密度为3mA/cm2;电解通过的电量为2.7F/mol。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于北京工业大学,未经北京工业大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201710550023.3/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top