[发明专利]药物中间体4-硝基-4＇-乙酰胺基二苯砜的合成方法在审
| 申请号： | 201710529210.3 | 申请日： | 2017-07-03 |
| 公开（公告）号： | CN108238999A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 关艮安 | 申请（专利权）人： | 成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司 |
| 主分类号： | C07C315/02 | 分类号： | C07C315/02;C07C317/40 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了药物中间体4‑硝基‑4＇‑乙酰胺基二苯砜的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入2，2＇‑二羟基‑4‑硝基‑4＇‑乙酰胺基二苯硫醚，硝酸钠溶液，降低溶液温度，控制搅拌速度,维持反应；然后加入丁基卡必醇乙酸酯溶液，升高温度，加入氯化铈粉末，控制搅拌速度,反应,将反应溶液倒入硫酸钠溶液，析出沉淀，用2‑丁烯溶液洗涤，对二甲苯溶液洗涤，在2,2＇‑二甲基‑1‑丙醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品4‑硝基‑4＇‑乙酰胺基二苯砜。 | ||
| 搜索关键词： | 乙酰胺基 硝基 二苯砜 药物中间体 丁基卡必醇乙酸酯 合成 对二甲苯溶液 硫酸钠溶液 硝酸钠溶液 析出 丙醇溶液 二苯硫醚 反应溶液 溶液洗涤 二甲基 二羟基 氯化铈 脱水剂 重结晶 丁烯 脱水 洗涤 沉淀 升高 | ||
【主权项】：
1.药物中间体4‑硝基‑4＇‑乙酰胺基二苯砜的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：A:在反应容器中加入2，2＇‑二羟基‑4‑硝基‑4＇‑乙酰胺基二苯硫醚，1.3L硝酸钠溶液，降低溶液温度至12‑16℃，控制搅拌速度230‑260rpm,维持反应70‑90min；B:然后加入丁基卡必醇乙酸酯溶液，升高温度至20‑26℃，加入氯化铈粉末，控制搅拌速度310‑350rpm,反应2‑3h,将反应溶液倒入至2.8L硫酸钠溶液，析出沉淀，用2‑丁烯溶液洗涤，对二甲苯溶液洗涤，在2,2＇‑二甲基‑1‑丙醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品4‑硝基‑4＇‑乙酰胺基二苯砜。
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