[发明专利]一种3-乙酰基-4-硝基亚氨基-1,3,5-恶二嗪的合成方法有效
| 申请号： | 201710517367.4 | 申请日： | 2017-06-29 |
| 公开（公告）号： | CN107245060B | 公开（公告）日： | 2020-08-04 |
| 发明（设计）人： | 洪飞;金标 | 申请（专利权）人： | 南通天泽化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D273/04 | 分类号： | C07D273/04 |
| 代理公司： | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人： | 滑春生 |
| 地址： | 226500 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种3‑乙酰基‑4‑硝基亚氨基‑1,3,5‑恶二嗪的合成方法,(1)在反应釜A加入含水量为25％的硝基胍和多聚甲醛，然后滴加质量百分浓度为40％的甲酸，并升温至70‑80℃反应，反应完成后加碳酸钾中和PH＝7‑8，降温过滤洗涤烘干，得到4‑硝基亚胺基‑1,3，5‑恶二嗪；(2)在反应釜B中依次加入甲苯和4‑硝基亚胺基‑1,3，5‑恶二嗪，形成混合液，然后滴加溶有乙酰氯的甲苯溶液，并加热至100‑110℃反应5‑6h，降温过滤，用甲苯洗滤饼，烘干得到产品3‑乙酰基‑4‑硝基亚氨基‑1,3,5‑恶二嗪。本发明的优点在于：严格控制各反应中各原料的摩尔比以及各工艺参数条件，可大大提高产品收率，且大大保证产品的含量。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 乙酰 硝基 氨基 恶二嗪 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种3‑乙酰基‑4‑硝基亚氨基‑1,3,5‑恶二嗪的合成方法,其特征在于：所述合成方法包括如下步骤：(1)在反应釜A加入含水量为25％的硝基胍和多聚甲醛，然后滴加质量百分浓度为40％的甲酸，并升温至70‑80℃反应，反应完成后加碳酸钾中和PH＝7‑8，降温过滤洗涤烘干，得到4‑硝基亚胺基‑1,3，5‑恶二嗪；(2)在反应度B中依次加入甲苯和4‑硝基亚胺基‑1,3，5‑恶二嗪，形成混合液，然后滴加溶有乙酰氯的甲苯溶液，并加热至100‑110℃反应5‑6h，降温过滤，用甲苯洗滤饼，烘干得到产品3‑乙酰基‑4‑硝基亚氨基‑1,3,5‑恶二嗪，其反应方程式为：
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