[发明专利]一种包覆型锂硫正极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种包覆型锂硫正极材料的制备方法，所述方法使用硫酸与硫代硫酸钠反应制备纳米硫，通过二氧化硅包覆纳米硫并制备微球，提高了锂硫电池的循环性能；本发明中选用含钨化合物为包覆物质，具有创新性，成本低、环境友好，包覆层不仅能有效抑制电解液和正极材料间的副反应，还可以抑制材料中过渡金属的溶解等，有效增强了材料的循环稳定性以及高倍率下的循环性能等。

主权项

一种包覆型锂硫正极材料的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）制备得到二氧化硅纳米硫按重量份数计，分别称量35‑40份质量份数5%聚乙烯醇溶液、10‑12份硫代硫酸钠和12‑15份10mol/L硫酸置于烧杯中，搅拌混合并置于300‑400W下超声分散10‑15min，随后静置陈化4‑6h，过滤收集滤饼并用蒸馏水洗涤3‑5次，收集得水洗滤饼，按重量份数计，分别称量45‑50份蒸馏水、10‑15份无水乙二醇、4‑6份聚乙烯醇和6‑8份水洗滤饼，在300‑400W下超声分散10‑15min，制备得改性分散液；选取质量分数12%氨水调节上述制备的改性分散液pH至10‑11并置于三角烧瓶中，收集得碱化改性液，再按质量比1:8，将质量分数7%正硅酸乙酯乙二醇溶液滴加至三角烧杯中，控制滴加时间为80‑100min，待滴加完成后，密封反应3‑5h，随后过滤并收集滤饼，用无水乙二醇洗涤3‑5次后，在50‑60℃下干燥5‑6h，制备得到二氧化硅纳米硫；（2）制备包覆液将含钨化合物溶于去离子水中，充分搅拌至完全溶解、混合均匀；（3）包覆将所配制的包覆液、上述二氧化硅纳米硫加入球磨罐中，以300‑500r/min的转速球磨混合4‑6h，得到混合液；将磨后的混合液真空干燥后，以15℃/min的速率从室温升温至120‑220℃、在180‑220℃下恒温预烧3‑6h，再以10℃/min的速率升温至250‑300℃、于250‑300℃下恒温煅烧8‑10h，最后以5℃/min的匀速降温速率降至室温，充分研磨后，得到包覆型锂硫正极材料。