[发明专利]一种鉴别固体废弃物中危险废物类物质的高通量分析方法

摘要

本发明公开了一种鉴别固体废弃物中危险废物类物质的高通量分析方法，包括以下步骤：冷冻干燥研磨过筛：固体废弃物样品经过冷冻干燥仪冻干，然后用研钵研磨，再通过筛网过筛；加速溶剂萃取：利用加速溶剂萃取仪对固体废弃物样品中有机物进行提取；浓缩与定容：对提取液进行浓缩、定容，再经过滤膜过滤后进行保存；上机检测：通过高效液相色谱‑飞行时间质谱联用仪对保存品进行危险废物类物质鉴别；利用高效液相色谱‑飞行时间质谱联用仪能在单独一次分析测定中对物质一级、二级质谱谱图同时进行快速连续的扫描，通过采集信息与危废物质数据库进行比较，二级质谱谱图与标准二级质谱谱图对比，实现危废物质的鉴别，分辨率高，结果准确度高。

主权项

1.一种鉴别固体废弃物中危险废物类物质的高通量分析方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：(A)冷冻干燥研磨过筛：固体废弃物样品经过冷冻干燥仪冻干，然后用研钵研磨，再通过筛网过筛；(B)加速溶剂萃取：利用加速溶剂萃取仪对固体废弃物样品中有机物进行提取；(C)浓缩与定容：对提取液进行浓缩、定容，再经过滤膜过滤后进行保存；(D)上机检测：通过高效液相色谱‑飞行时间质谱联用仪对保存品进行危险废物类物质鉴别：所述步骤(D)包括以下步骤：采用Peakview软件中的XIC manager对固体废弃物样品中所含的各物质对应的分子式、保留时间、同位素分布、响应强度、信噪比、一级质谱质荷比以及二级质谱图信息进行采集；首先进行初步筛查，将各物质的同位素分布、响应强度、信噪比以及一级质谱质荷比误差与设定的阈值进行比较，初步筛选出一组物质；将初步筛查得到的物质的二级质谱图与该物质标准样品的二级质谱图进行比较，最终判定该物质类型；其中，一级质谱质荷比误差＝(一级质谱质荷比‑精确质量数)*1000；高效液相色谱‑飞行时间质谱条件为：高效液相色谱仪：HPLC‑Agilent1260；色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse plus C18Narrow Bore RR 2.1*150mm 3.5‑Micron；柱温：40℃；流速：0.4mL/min；梯度洗脱流动相：A：加入乙腈的水，水和乙腈的体积比为95:5；B：甲醇；流动相梯度：时间/minA％B％0100021000300100400100411000481000质谱仪：Triple TOF5600‑AB SCIEX；离子源：ESI；电离模式：正离子模式+负离子模式；TOF‑MS扫描范围：50‑1000m/z；MS‑MS扫描范围：30‑1000m/z；离子源气压：55psi；去簇电压：正离子模式：80V，负离子模式：‑80V；碰撞能量：正离子模式：40V，负离子模式：‑40V；碰撞能量范围：20eV；离子源温度：550℃。