[发明专利]一种丹绿补肾胶囊的薄层色谱鉴别方法有效

专利信息
申请号: 201710433351.5 申请日: 2017-06-09
公开(公告)号: CN107167548B 公开(公告)日: 2019-02-05
发明(设计)人: 周永妍;姜国志;王文鹏;李龙龙;屈云萍;李菲;孙胜斌;陈钟;李振江 申请(专利权)人: 神威药业集团有限公司;云南神威施普瑞药业有限公司
主分类号: G01N30/90 分类号: G01N30/90
代理公司: 石家庄国为知识产权事务所 13120 代理人: 林艳艳
地址: 051430 河北*** 国省代码: 河北;13
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摘要: 发明涉及药物分析技术领域,提供了一种丹绿补肾胶囊的薄层色谱鉴别方法,包括以甲醇超声提取分别制备包含白花丹、绿包藤、射干、胡椒的供试品溶液和白花丹、绿包藤、射干、胡椒碱的对照品溶液,分别采取不同的展开体系对白花丹、绿包藤、射干、胡椒进行薄层鉴别,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。本发明提供的薄层色谱鉴别方法,供试品与对照品溶液制备过程简单,试剂低毒性及用量少,鉴别方法简单快捷,斑点清晰,重复性好,阴性对照无干扰。
搜索关键词: 薄层色谱鉴别 白花丹 绿包 射干 胡椒 补肾 胶囊 对照品溶液制备 甲醇超声提取 药物分析技术 对照品溶液 对照品色谱 供试品溶液 供试品色谱 薄层鉴别 阴性对照 荧光斑点 斑点 低毒性 供试品 胡椒碱 无干扰 制备 鉴别 清晰
【主权项】:
1.一种丹绿补肾胶囊的薄层色谱鉴别方法,所述丹绿补肾胶囊由白花丹、绿包藤、射干、胡椒、干姜制备而成,其特征在于:取所述丹绿补肾胶囊内容物0.8‑1.2g,加入甲醇4‑6mL,超声提取15‑60min,过滤,滤液即为包含白花丹、绿包藤、射干、胡椒的供试品溶液;白花丹的薄层色谱鉴别至少包括以下步骤:步骤1、取白花丹对照药材0.8‑1.2g,加入甲醇4‑6mL,超声提取15‑60min,过滤,滤液即为白花丹对照品溶液;步骤2、分别吸取所述供试品和白花丹对照品溶液各2‑10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚‑三氯甲烷‑甲醇为展开剂,且按照体积比为石油醚:三氯甲烷:甲醇=6‑10:3‑5:0.5‑2,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝乙醇溶液,加热,置于365nm紫外光灯下检视;得到的所述供试品色谱中,在与所述白花丹对照品溶液的色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;绿包藤的薄层色谱鉴别至少包括以下步骤:步骤1、取绿包藤对照药材0.8‑1.2g,加甲醇4‑6mL,超声处理15‑60min,过滤,滤液即为绿包藤对照品溶液;步骤2、分别吸取所述供试品和绿包藤对照品溶液各2‑10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷‑乙酸乙酯为展开剂,且按照体积比为正己烷‑乙酸乙酯=6‑10:0.5‑2.5,展开,取出,晾干,喷以磷钼酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰,得到的所述供试品色谱中,在与所述绿包藤对照品溶液的色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;射干薄层色谱鉴别至少包括以下步骤:步骤1、取射干对照药材0.8‑1.2g,加甲醇4‑6mL,超声处理15‑60min,过滤,滤液即为射干对照品溶液;步骤2、分别吸取所述供试品和射干对照品溶液各2‑10μL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷‑丁酮‑甲醇为展开剂,且按照体积比为三氯甲烷‑丁酮‑甲醇=2‑4:0.5‑2:0.5‑2,展开,取出,晾干,置于254nm紫外光灯下检视;得到的所述供试品色谱中,在与所述射干对照品溶液的色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;胡椒的薄层色谱鉴别至少包括以下步骤:步骤1、取胡椒碱对照品,加甲醇,制成每1mL甲醇中含4.8‑5.2mg胡椒碱对照品的溶液,即为胡椒碱对照品溶液;步骤2、分别吸取所述供试品和胡椒碱对照品溶液各2‑10μL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以环己烷‑乙酸乙酯‑甲醇为展开剂,且按照体积比为环己烷‑乙酸乙酯‑甲醇=8‑10:1‑4:0.5‑2,展开,取出,晾干,置于254nm紫外光灯下检视;得到的所述供试品色谱中,在与所述胡椒碱对照品溶液的色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
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