[发明专利]一种三七黄酮的分离提取方法有效

专利信息
申请号: 201710427184.3 申请日: 2017-06-08
公开(公告)号: CN107213180B 公开(公告)日: 2020-08-14
发明(设计)人: 张文生;曾立品;罗金明;辛文锋;蔡群虎;刘石磊;胡会泽;杨雪;王芬 申请(专利权)人: 云南三七科技有限公司
主分类号: A61K36/258 分类号: A61K36/258
代理公司: 北京精金石知识产权代理有限公司 11470 代理人: 张黎
地址: 652200 云南*** 国省代码: 云南;53
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摘要: 发明公开了一种三七黄酮的分离提取方法,该方法以三七茎叶为原料,采用乙醇溶液提取后,利用不同物质在丙酮水溶液的溶解性分离去除三七皂苷类化合物,然后用氢键大孔树脂进行吸附解析浓缩,浓缩液经聚酰胺柱层析将三七黄酮和三七黄酮甙分离,获得高纯度的三七黄酮;本发明方法针对性强,分离效果好,获得的黄酮产物纯度大于92%,且方法简单易操作,适于产业化生产和市场推广应用。
搜索关键词: 一种 三七 黄酮 分离 提取 方法
【主权项】:
一种三七黄酮的分离提取方法,其特征在于步骤如下:(1)将三七茎叶粉碎后置于提取罐中,加入生药质量8‑10倍的体积浓度70%‑80%的乙醇溶液,同时加入氨水调节混合物pH为8‑10,加热回流提取2次以上,合并每次提取液浓缩到清膏加入稀盐酸调节pH值至中性,继续浓缩干燥得棕黄色粉末;(2)将步骤(1)干燥物粉碎后,加入其质量5‑7倍体积浓度70%‑90%的丙酮水溶液,室温密闭搅拌提取2‑4小时,过滤后,滤渣再加入2体积浓度70%‑90%的丙酮水溶液提取一次,丢弃滤渣,合并2次丙酮提取液;(3)减压回收滤液中丙酮得流浸膏,向流浸膏中加入乙醇溶液,搅拌溶解流浸膏使得溶液中乙醇量达到体积浓度25‑30%,过滤去除不溶物得澄清三七黄酮粗提液;(4)将步骤(3)三七黄酮粗提液经过氢键大孔树脂进行吸附,吸附后纯净水冲洗到流出液为无色,然后用体积浓度70%‑80%的乙醇溶液解析,解析流速为1‑2柱体积/h,收集流出的解析液,浓缩得浓缩液;(5)将步骤(4)浓缩液进行聚酰胺柱层析,上样完后纯净水冲洗到洗出液为无色,然后用体积浓度35‑45%的乙醇溶液解析聚酰胺柱,解析流速为0.5柱体积/h,收集解析液;最后用体积浓度70%‑80%的乙醇溶液解析三七黄酮,解析流速为1‑2柱体积/h;(6)将步骤(5)体积浓度35‑45%的乙醇溶液解析液减压浓缩干燥得三七黄酮甙,将体积浓度70%‑80%乙醇溶液解析液减压浓缩干燥得三七黄酮。
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