[发明专利]异菌脲的制备方法有效
| 申请号： | 201710421961.3 | 申请日： | 2017-06-07 |
| 公开（公告）号： | CN107245055B | 公开（公告）日： | 2020-02-14 |
| 发明（设计）人： | 纪传武;张贤振;蒋磊;周全义;孙新 | 申请（专利权）人： | 江苏蓝丰生物化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/80 | 分类号： | C07D233/80 |
| 代理公司： | 11369 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 史霞 |
| 地址： | 221400 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种异菌脲的制备方法，包括：将N‑[[(3,5二氯苯基)氨基]羰基]氨基乙酸与有机溶剂混合，在催化剂A的作用下反应生成3‑(3,5‑二氯苯基)‑2,4‑咪唑烷二酮，其中，催化剂A为浓硫酸，甲磺酸和对甲苯磺酸的混合物；将3‑(3,5‑二氯苯基)‑2,4‑咪唑烷二酮与异氰酸异丙酯在催化剂B和催化剂C的作用下反应生成异菌脲，其中，催化剂B为碳酸铵、碳酸氢钠和碳酸钠的混合物，催化剂C为吡啶和三乙胺的混合物。本发明所制备的异菌脲成品含量达到97％以上，大大降低了异菌脲的制备成本。 | ||
| 搜索关键词： | 异菌脲 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种异菌脲的制备方法，其特征在于，包括：/n将N-[[(3,5二氯苯基）氨基]羰基]氨基乙酸与有机溶剂混合，在催化剂A的作用下反应生成3-（3,5-二氯苯基）-2,4-咪唑烷二酮，反应温度为120℃，反应时间为4-6h；/n向3-（3,5-二氯苯基）-2,4-咪唑烷二酮内加入异氰酸异丙酯、催化剂B、催化剂C，在微回流下进行反应生成异菌脲，反应时间为8-10h；将异菌脲冷却后过滤，烘干；/n其中，3-（3,5-二氯苯基）-2,4-咪唑烷二酮的合成和异菌脲的合成在同一个反应器中进行；/nN-[[(3,5二氯苯基）氨基]羰基]氨基乙酸：催化剂A：异氰酸异丙酯：催化剂B：催化剂C的质量比为1:0.11:0.43:0.11:0.12；/n所述催化剂A为浓硫酸、甲磺酸和对甲苯磺酸的混合物，所述催化剂A中浓硫酸、甲磺酸和对甲苯磺酸的质量比为2:2:1；/n所述催化剂B为碳酸铵、碳酸氢钠、碳酸钠和液氨的混合物，所述催化剂B中碳酸铵、碳酸氢钠、碳酸钠的质量比为1:1:3；/n所述催化剂C为吡啶和三乙胺的混合物，所述催化剂C中吡啶和三乙胺的质量比为1:3。/n
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