[发明专利]一种耐疲劳橡胶用改性纳米氧化锌的制备方法

摘要

本发明属于纳米氧化锌在橡胶技术领域的应用，具体涉及一种耐疲劳橡胶用改性纳米氧化锌的制备方法，包括初步改性以及包裹氯化锑膜。本发明相比现有技术具有以下优点：本发明中制备所得改性纳米氧化锌团聚程度减轻，通过控制各步骤的条件实现纳米颗粒大小均匀，能够提高天然橡胶与填料的相容性，有助于炭黑在橡胶中均匀分散，改变天然橡胶的微观结构，形成均匀分布的交联网络，可使橡胶所受应力均匀分布，减少了应力集中点，从而提高橡胶材料的耐撕裂性和抗动态疲劳性，同时对橡胶的耐热老化性也有一定提高，扩展了纳米氧化锌的适用范围。

主权项

1.一种耐疲劳橡胶用改性纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将去离子水、无水乙醇、锆酸酯偶联剂按重量比15:7:1混合，调节溶液pH至4.2‑4.4后备用；（2）在上述溶液中加入相当于去离子水重量12‑14%的纳米氧化锌，在温度为26‑32℃的条件下搅拌1.5‑2小时，然后升温至60‑65℃搅拌35‑45分钟，反应完成后进行抽滤、洗涤；（3）将上述洗涤至中性的产物放入负压箱中，压强为‑25‑ ‑45kPa、温度为85‑90℃，保持1.5‑2小时后，使其处于常压环境下，在温度为120℃的条件下活化6小时后取出备用；（4）然后将氯化锑和步骤（3）加工后的氧化锌以重量比1:5‑7混合加入球磨罐中，控制球料比为25‑30:1，球磨25‑30分钟；（5）在上述球磨罐中继续加入相当于氯化锑摩尔比4倍的氢氧化钾，以及相当于其重量1.5‑2.5%的柠檬酸，混合球磨1.5‑2小时后，得到混合粉料；（6）将混合粉料放入马弗炉中，升温至470‑620℃后，保温1.5‑2小时，得到改性纳米氧化锌。