[发明专利]一种基于分子印迹固相萃取-气/质谱联用技术的检测食用油中24种多环芳烃的方法

摘要

本发明提供一种基于分子印迹固相萃取‑气/质谱联用技术的检测食用油中24种多环芳烃的方法，包括以下步骤：(1)配制成1.0mg/L的标准使用液，同位素内标标准使用液，定容至1.0mg/L；(2)前处理：准确称取食用油0.50g在10mL具塞试管内，先加入混合内标使用液20μl，再加3mL正己烷，涡旋混匀，待净化，分别用5mL正己烷和5mL二氯甲烷活化高分子印迹固相萃取小柱，之后，稀释油样加入到小柱上，6mL正己烷分两次淋洗小柱后弃去，用10mL的二氯甲烷、乙酸乙酯1∶1的混合液洗脱，收集洗脱液，氮气吹至近干，加入0.3mL正己烷溶解，进行GC/MS分析；本发明的有益效果是精密度和准确度良好，满足限量值要求。

主权项

1.一种基于分子印迹固相萃取-气/质谱联用技术的检测食用油中24种多环芳烃的方法，其特征在于：包括以下步骤：/n(1)制备标准溶液：包括：/n多环芳烃混合标准储备液：用正己烷逐级稀释定容，配制成1.0mg/L的标准使用液；/n同位素内标标准使用液：分别将多环芳烃同位素内标储备液用正己烷逐级稀释，定容至1.0mg/L；/n(2)前处理：/n准确称取食用油0.50g在10mL具塞试管内，先加入混合内标使用液20μl，再加3mL正己烷，涡旋混匀，待净化，分别用5mL正己烷和5mL二氯甲烷活化高分子印迹固相萃取小柱，之后，稀释油样加入到小柱上，6mL正己烷分两次淋洗小柱后弃去，用10mL的二氯甲烷、乙酸乙酯1∶1的混合液洗脱，收集洗脱液，氮气吹至近干，有液体可见，加入0.3mL正己烷溶解，进行GC/MS分析；/n色谱条件为：DB-PAHEU石英毛细柱，尺寸为：20m×0.18mm×0.14μm；进样口温度250℃；升温程序：初始温度80℃，保持2min，以10℃/min升至250℃，保持2min，以8℃/min升至315℃，保持5min，最后以20℃/min升至320℃，保持8min；载气(He)流速0.7mL/min，进样量1μL；不分流进样，溶剂延迟4min；/n所述多环芳烃混合标准储备液内包括24种多环芳烃，分别为萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、屈、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、茚并(1，2，3-c，d)芘、二苯并(a，h)蒽、苯并[g，h，i]芘、苯并(c)芴、环戊并(c，d)芘、5-甲基屈、苯并(j)荧蒽、二苯并(a，l)芘、二苯并(a，e)芘、二苯并(a，i)芘、二苯并(a，h)芘；/n所述多环芳烃同位素内标储备液内包括16种同位素多环芳烃，分别为D8-萘、D8-苊烯、D10-苊、D10-芴、D10-菲、D10-蒽、D10-荧蒽、D10-芘、D12-苯并(a)蒽、D12-屈、D12-苯并(b)荧蒽、D12-苯并(k)荧蒽、D12-苯并(a)芘、D12-茚并(1，2，3-c，d)芘、D14-二苯并(a，h)蒽、D12-苯并[g，h，i]芘。/n