[发明专利]一种环境水体中六溴环十二烷的快速检测方法

摘要

本发明提供了一种环境水体中六溴环十二烷的快速检测方法，其特征在于该方法包括以下具体步骤步骤1、对待测水样进行预处理；步骤2、对固相微萃取纤维头进行老化处理；步骤3、将固相微萃取纤维头浸入样品进行目标物六溴环十二烷的分离富集；步骤4、将固相微萃取进样针插入固相微萃取‑高效液相色谱联用接口；步骤5、进行动态解吸并完成色谱质谱分离和检测。水体中六溴环十二烷的快速分析检测技术实现了集萃取、富集分离和进样为一体，分析快速、所需样品量和有机溶剂用量小，操作简便的效果。

主权项

一种环境水体中六溴环十二烷的快速检测方法，其特征在于：该方法包括以下具体步骤：步骤1、对待测水样进行过滤去除水体悬浮物，准确移取10mL水样于15mL棕色顶空样品瓶中，加入磁力搅拌子，置于操作平台，采用磁力加热搅拌器磁力加热搅拌器搅拌加热；步骤2、对固相微萃取纤维头进行老化处理，老化过程中，流动相为甲醇；流速0.5mL/min，老化处理时间30min，从而得到附着有60μm PDMS/DVB涂层的固相微萃取纤维头；步骤3、将步骤2老化后的固相微萃取纤维头插入顶空样品瓶中，并浸入样品，推出固相微萃取纤维头，在搅拌速度600～1200r/min，温度20～40℃条件下萃取5～40min，收回固相微萃取纤维头；步骤4、将固相微萃取(SPME)进样针插入与高效液相色谱‑质谱/质谱(HPLC‑MS/MS)联用的固相微萃取‑高效液相色谱联用(SPME‑HPLC)接口，推出固相微萃取纤维头，扣紧固定扣；步骤5、待高效液相色谱(HPLC)进样针吸入甲醇样，固相微萃取‑高效液相色谱联用仪(SPME‑HPLC)接口的六通阀从加载(load)位置扳到注射(inject)位置时，开始动态解吸过程，流动相通过解吸室，开始冲洗固相微萃取纤维头，使富集的化合物洗脱下来，并随流动相进入色谱质谱进行分离和检测；步骤6、解吸结束，将六通阀复位至加载(load)位置，打开固定扣，回拉固相微萃取(SPME)手柄推杆使固相微萃取纤维头缩回至穿刺隔垫针中，取下固相微萃取(SPME)手柄，润洗固相微萃取纤维头，进行下一次的萃取操作；步骤7、绘制标准曲线，测定环境水样中六溴环十二烷的含量。