[发明专利]一种环境水体中六溴环十二烷的快速检测方法

权利要求书

1.一种环境水体中六溴环十二烷的快速检测方法，其特征在于：该方法包括以下具体步骤：

步骤1、对待测水样进行过滤去除水体悬浮物，准确移取10mL水样于15mL棕色顶空样品瓶中，加入磁力搅拌子，置于操作平台，采用磁力加热搅拌器磁力加热搅拌器搅拌加热；

步骤2、对固相微萃取纤维头进行老化处理，老化过程中，流动相为甲醇；流速0.5mL/min，老化处理时间30min，从而得到附着有60μm PDMS/DVB涂层的固相微萃取纤维头；

步骤3、将步骤2老化后的固相微萃取纤维头插入顶空样品瓶中，并浸入样品，推出固相微萃取纤维头，在搅拌速度600～1200r/min，温度20～40℃条件下萃取5～40min，收回固相微萃取纤维头；

步骤4、将固相微萃取(SPME)进样针插入与高效液相色谱-质谱/质谱(HPLC-MS/MS)联用的固相微萃取-高效液相色谱联用(SPME-HPLC)接口，推出固相微萃取纤维头，扣紧固定扣；

步骤5、待高效液相色谱(HPLC)进样针吸入甲醇样，固相微萃取-高效液相色谱联用仪(SPME-HPLC)接口的六通阀从加载(load)位置扳到注射(inject)位置时，开始动态解吸过程，流动相通过解吸室，开始冲洗固相微萃取纤维头，使富集的化合物洗脱下来，并随流动相进入色谱质谱进行分离和检测；

步骤6、解吸结束，将六通阀复位至加载(load)位置，打开固定扣，回拉固相微萃取(SPME)手柄推杆使固相微萃取纤维头缩回至穿刺隔垫针中，取下固相微萃取(SPME)手柄，润洗固相微萃取纤维头，进行下一次的萃取操作；

步骤7、绘制标准曲线，测定环境水样中六溴环十二烷的含量。

2.根据权利要求1所述的环境水体中六溴环十二烷的快速检测方法，其特征在于：步骤1中，采用磁力加热搅拌，温度20～40℃，搅拌速度600～1200r/min。

3.根据权利要求1所述的环境水体中六溴环十二烷的快速检测方法，其特征在于：步骤2中，收回萃取纤维固相微萃取纤维头做完一个样品需依次用甲醇，超纯水各洗15s。

4.根据权利要求1所述的环境水体中六溴环十二烷的快速检测方法，其特征在于：步骤3中，吸附处理条件为搅拌速度800r/min，温度27℃条件下萃取10min，收回固相微萃取纤维头。

5.根据权利要求1所述的环境水体中六溴环十二烷的快速检测方法，其特征在于：步骤5中，检测条件为：

色谱柱：Waters CORTECS^TM C18,2.7um；4.6×100mm；

流动相：水、甲醇；

流速0.5mL/min；

柱温：40℃；

质谱条件设定为：

电离方式：电喷雾离子源，负离子模式，三重四级杆质谱检测；

喷雾电压：-3500V；

质谱扫描方式：多反应离子监测(MRM)；入口电压EP＝-10.00V，碰撞室出口电压CXP＝-15V。

6.根据权利要求1～5任意一项所述环境水体中六溴环十二烷的快速检测方法在检测水体中六溴环十二烷方法的应用。