[发明专利]一种盐酸地芬诺酯工业化生产方法在审
| 申请号： | 201710406190.0 | 申请日： | 2017-06-01 |
| 公开（公告）号： | CN107586275A | 公开（公告）日： | 2018-01-16 |
| 发明（设计）人： | 王步通;蒋维;胡孟奇 | 申请（专利权）人： | 合肥远志医药科技开发有限公司 |
| 主分类号： | C07D211/64 | 分类号： | C07D211/64 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 230000 安徽省合肥市高新区香樟大道168*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 一种盐酸地芬诺酯的工业化生产方法。该方法包括以下步骤，1)将溴乙基二苯乙腈和4‑苯基‑4‑哌啶甲酸乙酯作为起始原料，以水做溶剂，在碱的作用下，经过碘化钾催化，缩合后处理用溶剂萃取得到地芬诺酯游离碱，2)地芬诺酯游离碱通过与盐酸成盐得到地芬诺酯盐酸盐粗品，3)粗品先后通过二氯甲烷/甲苯，乙醇精制得到盐酸地芬诺酯精制品。本发明加入碘化钾催化，大大缩短了生产周期，降低了反应温度，避免温度高产生杂质，同时采用水替换有机溶剂，节约了生产成本，终产品先后经过2次结晶，使产品品质更佳，单一杂质低于0.1％，不仅符合中国药典要求，还符合美国，欧盟等药典要求，该方法安全可靠，简单易操作，重复性好。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 芬诺酯 工业化 生产 方法 | ||
【主权项】：
一种盐酸地芬诺酯工业化生产方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)按照摩尔比1：1～1：1.5将4‑苯基‑4‑哌啶甲酸乙酯与溴乙基二苯乙腈加入水中，再加入2～3.0当量比的碱，加入0.1～1.0当量比的碘化钾，保持反应体系温度80～100℃，反应至4‑苯基‑4‑哌啶甲酸乙酯残留小于1.0％，降温加有机溶剂萃取得到地芬诺酯游离碱溶液；(2)将地芬诺酯游离碱溶液中，加入摩尔比1：2.0～1：2.5的盐酸，保持反应1～2小时，析出盐酸地芬诺酯粗品，降温析晶，过滤烘干得到盐酸地芬诺酯粗品；(3)将盐酸地芬诺酯粗品溶于二氯甲烷中，加入甲苯析出固体，降温析晶，过滤得到盐酸地芬诺酯一次精制品。一次精制品用乙醇精制得到盐酸地芬诺酯精制品。
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