[发明专利]一种盐酸地芬诺酯工业化生产方法在审
| 申请号： | 201710406190.0 | 申请日： | 2017-06-01 |
| 公开（公告）号： | CN107586275A | 公开（公告）日： | 2018-01-16 |
| 发明（设计）人： | 王步通;蒋维;胡孟奇 | 申请（专利权）人： | 合肥远志医药科技开发有限公司 |
| 主分类号： | C07D211/64 | 分类号： | C07D211/64 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 230000 安徽省合肥市高新区香樟大道168*** | 国省代码： | 安徽;34 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 芬诺酯 工业化 生产 方法 | ||
1.一种盐酸地芬诺酯工业化生产方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)按照摩尔比1：1～1：1.5将4-苯基-4-哌啶甲酸乙酯与溴乙基二苯乙腈加入水中，再加入2～3.0当量比的碱，加入0.1～1.0当量比的碘化钾，保持反应体系温度80～100℃，反应至4-苯基-4-哌啶甲酸乙酯残留小于1.0％，降温加有机溶剂萃取得到地芬诺酯游离碱溶液；
(2)将地芬诺酯游离碱溶液中，加入摩尔比1：2.0～1：2.5的盐酸，保持反应1～2小时，析出盐酸地芬诺酯粗品，降温析晶，过滤烘干得到盐酸地芬诺酯粗品；
(3)将盐酸地芬诺酯粗品溶于二氯甲烷中，加入甲苯析出固体，降温析晶，过滤得到盐酸地芬诺酯一次精制品。一次精制品用乙醇精制得到盐酸地芬诺酯精制品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述碱为碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾、三乙胺、吡啶或N，N-二异丙基乙胺中的任一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的有机溶剂为甲苯、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、乙酸甲酯或甲基叔丁基醚中的任一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中干燥温度为50～60℃，负压为0.07～0.1MPa，时间为8～12小时。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中二氯甲烷用量为盐酸地芬诺酯粗品的2～8倍体积，析晶用甲苯的用量为盐酸地芬诺酯粗品的6～24倍体积。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中乙醇的用量为盐酸地芬诺酯粗品的6～12倍体积。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于合肥远志医药科技开发有限公司，未经合肥远志医药科技开发有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201710406190.0/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
