[发明专利]基于非均相体系测定不同酰基结冷胶中酰基含量的方法

摘要

本发明提供了基于非均相体系测定不同酰基结冷胶中酰基含量的方法，包括制备反应液和盐酸标准液、非均相脱酰基处理、酸碱滴定、根据公式计算结冷胶的酰基含量的步骤。利用结冷胶在非均相体系中的高分散性能，基于水相酸碱滴定的基础上进行了反应体系，反应剂种类，反应时间和反应温度的优化，确定了乙醇非均相体系测定不同酰基结冷胶酰基含量的具体方法。该检测方法解决了高酰基结冷胶在水相体系中溶解性能不佳导致的数据偏移问题，为酰基含量的准确测定提供了简单可靠的测量结果。因此本发明可适用于不同酰基结冷胶的酰基含量的定量检测，有利于对结冷胶尤其是高酰基结冷胶的质量控制、品质提升、应用推广及产品的改性研究。

主权项

1.一种基于非均相体系测定不同酰基结冷胶中酰基含量的方法，其特征是主要包括以下步骤：(1)反应液一的制备：配置1000mL质量百分比为70％的乙醇溶液，封口膜密封，超声混合，备用；(2)反应液二的制备：称取110g氢氧化钠溶于100mL水，摇匀后注入聚乙烯容器，密闭放置至溶液清亮，作为氢氧化钠储备液；移液枪移取37g氢氧化钠储备液，加水稀释至1000g，备用；(3)盐酸标准液的制备：移液枪移取45mL浓盐酸，加入适量蒸馏水配置1000mL盐酸溶液，作为滴定标准液；标定浓度，记为C_HCl；(4)非均相脱酰基处理：称取一定质量的结冷胶于锥形瓶，沿壁倒入反应液一，充分混匀后加入反应液二；放入恒温摇床振荡，进行脱酰基处理；(5)酸碱滴定：待步骤(4)中脱酰基反应结束后向锥形瓶中滴加2‑3滴酚酞指示剂，用已标定的盐酸标准液进行滴定，待体系的粉红色刚好消失且30s不褪色，记录此时消耗的盐酸体积为V₁；同时做空白试样，记下盐酸的消耗体积为V₀；根据公式计算结冷胶的酰基含量；碱基％＝(V₀‑V₁)*C_HCl*0.043*100/M其中，M为结冷胶的质量，单位为g，C_HCl为HCl标定浓度，单位为mol/L，V₁为样品消耗的盐酸体积，单位为mL，V₀为空白组消耗的盐酸体积，单位为mL。