[发明专利]基于非均相体系测定不同酰基结冷胶中酰基含量的方法

权利要求书

1.一种基于非均相体系测定不同酰基结冷胶中酰基含量的方法，其特征是主要包括以下步骤：

(1)反应液一的制备：配置1000mL质量百分比为70％的乙醇溶液，封口膜密封，超声混合，备用；

(2)反应液二的制备：称取110g氢氧化钠溶于100mL水，摇匀后注入聚乙烯容器，密闭放置至溶液清亮，作为氢氧化钠储备液；移液枪移取37g氢氧化钠储备液，加水稀释至1000g，备用；

(3)盐酸标准液的制备：移液枪移取45mL浓盐酸，加入适量蒸馏水配置1000mL盐酸溶液，作为滴定标准液；标定浓度，记为C_HCl；

(4)非均相脱酰基处理：称取一定质量的结冷胶于锥形瓶，沿壁倒入反应液一，充分混匀后加入反应液二；放入恒温摇床振荡，进行脱酰基处理；

(5)酸碱滴定：待步骤(4)中脱酰基反应结束后向锥形瓶中滴加2-3滴酚酞指示剂，用已标定的盐酸标准液进行滴定，待体系的粉红色刚好消失且30s不褪色，记录此时消耗的盐酸体积为V₁；同时做空白试样，记下盐酸的消耗体积为V₀；根据公式计算结冷胶的酰基含量；

碱基％＝(V₀-V₁)*C_HCl*0.043*100/M

其中，M为结冷胶的质量，单位为g，C_HCl为HCl标定浓度，单位为mol/L，V₁为样品消耗的盐酸体积，单位为mL，V₀为空白组消耗的盐酸体积，单位为mL。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括步骤：

(6)终点判定：为确定脱酰基反应完全，滴定结束后对样品进行离心处理，重新取得干燥固体；重复上述步骤，进行酰基含量的2次滴定。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中结冷胶的质量为0.7-1.2g，反应液一的加入量为100mL，反应液二的加入量为10mL，摇床温度控制为60±1℃，反应时间为48h，转速为150r/min。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(6)中第二次酰基含量的测定值应≤0.5％，否则需要延长非均相脱酰基反应的时间。