[发明专利]中空球形的二硫化钼/碳复合材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710397526.1 申请日: 2017-05-31
公开(公告)号: CN107275600B 公开(公告)日: 2019-11-15
发明(设计)人: 郭兴忠;尹朋岸;王子晨;杨辉 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/587;H01M10/0525
代理公司: 33212 杭州中成专利事务所有限公司 代理人: 金祺<国际申请>=<国际公布>=<进入国
地址: 310058浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明公开了一种中空球形的二硫化钼/碳复合材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:利用正硅酸乙酯、氨水等制备二氧化硅微球;以二氧化硅微球为模板,在表面生长二硫化钼和碳,最后以碱液刻蚀掉二氧化硅微球,得到二硫化钼/碳复合材料中空微球。通过此种方法合成的材料可以保证二硫化钼和碳较好的结合,发挥二硫化钼和碳的协同作用,提高电池性能。
搜索关键词: 中空 球形 二硫化钼 复合材料 制备 方法
【主权项】:
1.中空球形的二硫化钼/碳复合材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:/n1)、溶液A的配置:将3~7ml的正硅酸乙酯加入到30~50ml的无水乙醇中,室温下搅拌30~90min;/n2)、溶液B的配置:将5~15ml氨水加入到由10~20ml无水乙醇和20~30ml去离子水组成的混合溶液中,室温下搅拌30~90min;/n3)、将溶液A滴加到溶液B中,室温下搅拌3~6h,随后静置10~20h,得到白色悬浊液;/n4)、将步骤3)得到的白色悬浊液于8000~10000rpm/min离心8~15min,随后将离心得到的沉淀物在20~60℃下干燥12~24h,得到白色二氧化硅微球;/n5)、将步骤4)得到的白色二氧化硅微球与0.5~1.0g十六烷基三甲基溴化铵一起加入到30~50ml去离子水中,搅拌8~15h,然后于8000~10000rpm/min离心8~15min,得到白色粉体;/n6)、将步骤5)得到的白色粉体和0.01~1g聚乙烯比咯烷酮溶解在30~50ml去离子水中,搅拌30~90min,加入0.3~0.7g钼酸钠,搅拌30~90min,随后加入0.5~1.5g硫脲,搅拌6~18h,得到均质溶液;/n钼酸钠与聚乙烯比咯烷酮的质量比为9:1;/n7)、将步骤6)得到的均质溶液转移至水热釜中于180~220℃反应10~24h,将所得的反应后溶液于8000~10000rpm/min离心8~15min,得到白色物质;/n8)、将步骤7)得到的白色物质在氩气保护下于180~220℃下热处理1~3h,得到黑色粉体;/n9)、将步骤8)得到的黑色粉体加入到10~30ml浓度为1~3mol/L的氢氧化钠溶液中搅拌30~60min,在40~80℃下干燥10~14h,得到中空球形的二硫化钼/碳复合材料。/n
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