[发明专利]中空球形的二硫化钼/碳复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种中空球形的二硫化钼/碳复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：利用正硅酸乙酯、氨水等制备二氧化硅微球；以二氧化硅微球为模板，在表面生长二硫化钼和碳，最后以碱液刻蚀掉二氧化硅微球，得到二硫化钼/碳复合材料中空微球。通过此种方法合成的材料可以保证二硫化钼和碳较好的结合，发挥二硫化钼和碳的协同作用，提高电池性能。

技术领域

本发明涉及一种中空球形的二硫化钼/碳复合材料的制备方法，以二氧化硅微球为牺牲模板制备中空球形的二硫化钼/碳复合材料，并用作锂离子电池负极材料。

背景技术

锂离子电池具有能量密度高，循环寿命长等诸多的优点，目前为止被广泛用于手机、笔记本电脑等电子设备领域中，目前常用于锂离子电池材料是传统的石墨材料，但是石墨的首次库伦效率低，工作电压低等缺点限制了锂离子电池的应用，二硫化钼作为一种高理论比容量(669-1675mAh/g)的层状材料引起了锂离子电池领域科学家们广泛的关注，并且由于其自身的诸多优异的物理化学性能，二硫化钼被认为是石墨烯材料之后的又一个热点材料。而二硫化钼与石墨、石墨烯等材料相复合制备的负极材料在电化学性能上更是表现优异。

专利CN106229472A公开了一种二硫化钼纳米片、石墨烯锂电池负极材料制备方法，专利CN106207171A公开了一种二硫化钼/石墨烯纳米复合材料的制备方法、锂离子电池负极、锂离子电池。专利CN106229155A公开了一种制备单层2H相二硫化钼/微纳米碳复合材料的方法。但是目前为止，还没有以二氧化硅为牺牲模板制备中空球形的二硫化钼/碳复合材料的备方法。

CN105366726A公开了一种具有层状壳层结构的中空球形二硫化钼的制备方法。该方法在水体系中，将钼源与硫源在酸性条件下进行反应，得到前驱体溶液，然后将前驱体溶液经超声雾化，使前驱体溶液以亚微米小液滴的形式存在，得到前驱体溶液雾滴，前驱体雾滴随惰性气体载气流入温度为400℃-800℃的反应器进行加热反应，流出的产物由水收集，得到具有层状壳层结构的中空球形二硫化钼，所述中空球形二硫化钼的粒径为500-5000nm，壳层厚度为3-30nm，壳层为层状结构。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种中空球形的二硫化钼/碳复合材料的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种中空球形的二硫化钼/碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：

1)、溶液A的配置：将3～7ml的正硅酸乙酯加入到30～50ml的无水乙醇中，室温下搅拌30～90min；

2)、溶液B的配置：将5～15ml氨水加入到由10～20ml无水乙醇和20～30ml去离子水组成的混合溶液中，室温下搅拌30～90min；

氨水为工业氨水，即是含氨25％～28％的水溶液；

3)、将溶液A滴加到溶液B中，室温下搅拌3～6h，随后静置10～20h，得到白色悬浊液；

4)、将步骤3)得到的白色悬浊液于8000～10000rpm/min离心8～15min，随后将离心得到的沉淀物在20～60℃下干燥12～24h，得到白色二氧化硅微球；

5)、将步骤4)得到的白色二氧化硅微球与0.5～1.0g十六烷基三甲基溴化铵一起加入到30～50ml去离子水中，搅拌8～15h，然后于8000～10000rpm/min离心8～15min，得到白色粉体；

6)、将步骤5)得到的白色粉体和0.01～1g聚乙烯比咯烷酮(分子量为40000)溶解在30～50ml去离子水中，搅拌30～90min，加入0.3～0.7g钼酸钠，搅拌30～90min，随后加入0.5～1.5g硫脲，搅拌6～18h，得到均质溶液；