[发明专利]一种检测生鲜乳中4种巴比妥类镇静药物的方法

摘要

本发明公开了一种检测生鲜乳中4种巴比妥类镇静药物的方法，将待测生鲜乳和乙腈溶液混合，震荡，超声，加入无机盐A，离心；上清液氮气吹干，用乙腈水溶液定容，待净化用；所述酸为甲酸或乙酸；先用甲醇和乙腈水溶液预洗柱，将待净化定容液过柱后，超纯水洗柱，真空抽干；二氯甲烷洗脱，控制流速，洗脱液于氮气吹干，乙腈水溶液定容，待上机用；将预处理方法得到的待测生鲜乳溶液进行高效液相色谱‑质谱联用检测分析。本发明检测方法中的预处理方法能有效地提高生鲜乳中巴比妥类药物的提取率，且显著提高了巴比妥类药物在生鲜乳中的回收率，方法简便、经济、可靠，有效地降低了生鲜乳的基质影响，灵敏度、重复率和回收率好。

主权项

1.一种检测生鲜乳中4种巴比妥类镇静药物的方法，其特征在于包括如下步骤：1)一个对待测新鲜乳中的巴比妥类镇静药物进行预提取的步骤，所述的巴比妥类镇静药物为苯巴比妥、戊巴比妥、异戊巴比妥或者司可巴比妥中的任意一种，将生鲜乳和乙腈溶液混合，震荡，超声，加入无机盐A，离心，所述的生鲜乳、乙腈溶液、无机盐A的物料比为10～20mL：5～20g：2～10g；上清液采用氮气吹干，用乙腈水溶液定容，待净化用；所述无机盐A为无水硫酸镁、无水硫酸钠、无水氯化钠、无水碳酸钠中的任意一种或两种以上的组合；2)一个净化的步骤，先用甲醇和乙腈水溶液预洗柱，将待净化定容液过柱后，超纯水洗柱，真空抽干；然后采用二氯甲烷洗脱，控制流速，洗脱液于氮气吹干，乙腈水溶液定容，待上机用；净化所用柱为SPE柱；所述的SPE柱购买厂家为BESEP；3)将预处理方法得到的溶液进行高效液相色谱‑质谱联用检测分析；所述的高效液相色谱法检测的色谱柱为HPLC CSH C18柱；所述的高效液相色谱法检测的流动相为：流动相A：水；流动相B：乙腈；所述的乙腈溶液中还添加酸；所述的酸为甲酸和/或乙酸；所述酸的添加量为所述乙腈添加量的0.1～0.3％，所述百分比为占乙腈的体积百分比；所述的高效液相色谱法检测的柱温为25～35℃；所述的高效液相色谱法检测的待测样品的流速为0.3～0.6mL/min；所述的高效液相色谱法检测的进样体积为5～15μL；所述的高效液相色谱法检测的梯度洗脱的条件为：所述的质谱检测条件为：离子源：电喷雾离子源；扫描模式：负离子模式；毛细管电压：3.5kv；离子源温度：100℃；去溶剂温度：350℃。